GB/T 15555.5-1995固体废物　总铬的测定　二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 固体废物 总铬的测定 GB/T 15555.5一1995 二苯碳疏二脱分光光度法 Solidwaste-Determinationoftotalchromium- 1,5-Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了固体废物浸出液中总铭的测定，用二苯碳酞二麟分光光度法。 1.2 本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定。 1.2.1 测定范围 试液为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的最小检出量为0.2Kg，最低检出浓度为 0.004mg/L。使用10mm光程比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L, 1.2.2 干扰 试液颜色:混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L也千扰 测定。铝、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于 4.0mg/L，也干扰测定，但是，显色10min后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酞=脱反应生成紫红色 络合物，于540nm处测吸光度。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，再用脉素分解过量的亚硝酸钠。 3 试荆 本标准所有试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水。 3.1硝酸(HNOO,P=1.42g/mL, 3.2 硫酸(H2SOO,p=1.84g/mL, 3.3氯仿(CHCI,). 3.4 氨水(NH,·H,O),p=0.90g/mL, 3.5铜铁试剂[C6HsN(NO)ONH,7, 3.6 氨水，1+1。将氨水((3.4)与等体积水混合。 3.7铜铁试剂溶液,5%: 称取铜铁试剂5g,溶于冰水中，用水稀至100mL。用时现配。 3.8 高锰酸钾溶液，40g/L: 称取高锰酸钾(KMnO,)4g，在加热下溶于少量水中。待溶解后，用水稀释至100mL. 3.9N素溶液，200g/L, 国 家 环 境 保 护 局 国 家 技 术 监 誉 局 1995一03一28批准 1996一01一of实施 Ga/T 15555.5一，995 称取尿素L(NH,),CO]20g,溶于水中，并稀至100mL, 3.10亚硝酸钠溶液,20g/L: 称取亚硝酸钠(NaNO,)2g,溶于水中，并稀至100mL, 3.” 铬标准贮备液，0.1000mg/L: 称取于120℃下烘2h的重铬酸钾。.2829g，用少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。 3.12铬标准溶液，).00pg/mL: 吸取5.00mL铬标准溶液(3.11)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13铬标准溶液，5.00pg/mL 吸取25.00mL铬标准溶液M(ID于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.14 显色剂I: 称取二苯碳酞二麟(CHN,O)0.2g,溶于50mL丙酮(CHsO)中，加水稀释至100mL,摇匀于棕 色瓶中，在低温下保存。 3.15硫酸溶液，1十1: 将硫酸(H2SOp=1.84g/mL)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.16 磷酸溶液,1十1: 将磷酸(H,POp=1.69g/mL)与等体积水混匀。 4 仪器 一般实验室用仪器及 4.1 分光光度计。 5 步骤 5.，样品的保存 浸出液用硝酸((3.1)调pH小于2,贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析。如放置，不要超过24ho 5.2 样品的处理 5.2.1 三价铭的氧化 取适量试样(含铬少于50pg)于150mL三角瓶中作为试料，调至中性。加入几粒玻璃珠，加硫酸 (3.15)0.5mL,磷酸(3.16)0.5mL，加水至50mL,摇匀，加高锰酸钾(3.8)2滴，如红色消失，再加高锰 酸钾，直至保持红色不退。加热煮沸至溶液剩20mL，冷却后加脉素((