GB/T 15555.6-1995固体废物　总铬的测定　直接吸入火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 固体废物 总铬的测定 GB/T 15555.6一1995 直接吸人火焰原子吸收分光光度法 Solidwaste-Determinationoftotalchromium- Flameatomicabsorptionspectrometry 1 主题内容与适用范围 1.，本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。 1.2.1 测定范围 本方法的测定范围是:0.08^3.0mg/Lo 2 原理 将浸出液经过氧化处理后，直接喷人火焰，在空气一乙炔火焰中形成的铬基态原子对357.9nm或其 他的共振线产生吸收。将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。 3 试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1蒸馏水或去离子水。 3.2 过硫酸按[(NH,)zSaOa]溶液，5%. 3.3 氯化馁(NH,CI)溶液,10%. 3.4 硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。 3.5 硝酸1%，用(3.4)配制。 3.6铬标准贮备液,1.。。。g/L: 准确称取0.2829g基准重铬酸钾(x,Cr,O,)，用少量水溶解后，转移人100mL容量瓶中，用水定 容后摇匀。 3.7铬标准使用液，50mg/L: 吸取标准贮备液((3.6)5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。 4 仪器 4，原子吸收分光光度计。 刁.2 铬空心阴极灯。 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 4.5仪器参数:根据仪器说明书要求自己选择测试条件。一般仪器的使用条件如表1所示。 国 家 环 境 保 护 局 国 家 技 术 监 督 局 1995一03一28批准 1996一01一01实施 GB/T15555.6一1995 表1一般仪器的使用条件 元 素 Cr 测定波长，nm 357.9 通带宽度，nm 0,7 火焰性质 富姗性火焰 次灵敏线，nm 359.0060.5025.4 徽烧器高度，mm 10(使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分) 5 样品的保存和处理 5.1样品的保存:浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸((3.4)酸化至pH小于2，并尽快分析，不要 超过24h. 5.2 试样的处理 取50.0mL固体废物浸出液于150mL三角瓶中，加入浓硝酸(3.4)2mL,(NH,)zS,O，溶液(3.2) 5mL，摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至约剩20mL左右时取下冷却，用少量 水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至50mL容量瓶中，加人NH,Cl溶液((3.3)5mL用水定容，待 测。 空白实验:用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。 6 测t 6.1根据表1所列条件调节仪器，火焰状态、燃烧器高度等达到最佳，用2.00mg/L的标准溶液进行 检查。使用357.9nm线时，其吸光度应达到。.200(不使用标尺扩展)左右，否则