基础试验报告-总氮.doc

文件编号 第 PAGE 5页 共 NUMPAGES 7 页 文件编号 基 础 试 验 报 告 项目名称： 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012 项目负责人： 张丹 审批日期： 项目概述 水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-，NO2-，无机铵盐，溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 实验目的 本实验以紫外分光光度法测定水中总氮。本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。本实验室现有条件与标准方法规定的一致，按照该方法做基础实验，验证本实验室条件下开展该检测项目的适用性。 检测方法与原理 检测方法：紫外分光光度法 HJ 636-2012 原理：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A＝A220－2A275 （1） 主要仪器和试剂 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水 ① 无氨水 每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。 ②　20%氢氧化钠（NaOH）：称取20.0mg氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至100mL ③ 碱性过硫酸钾（K2S2O8）：称取40.0g纯度大于99.99%的过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 ④ 硝酸盐氮标准溶液：500mg/L ⑤ 硝酸盐氮标准使用液：10.0mg/L，准确移取上述标准溶液5mL，用无氨水稀释至250mL ⑥ 盐酸溶液：1+9 ⑦ 浓盐酸：密度1.19mg/m3 2. 仪器和设备 ①紫外分光光度计： 10mm石英比色皿。 ② 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm；最高工作温度不低于120～124℃。 ③具塞磨口玻璃比色管：25ml。 ④一般实验室常用仪器和设备。 采样要求或样品与处理技术 样品的采集和保存 参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。 将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。贮存在聚乙烯瓶中，－20℃冷冻，可保存一个月。 水样的预处理 取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5～9，待测。 检测步骤 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00mL硝酸盐氮标准溶液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0、70.0μg。加水稀释至10.00mL，再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。 注1：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。 每个比色管分别加入1.0mL盐酸溶液，用水稀释至25mL标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。 Ab＝Ab220－2Ab275 （2） As＝As220－2As275 （3） Ar＝As－Ab （4） 式中： Ab——零浓度（空白）溶液的校正吸光度； Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的