GB/T 14949.3-1994锰矿石化学分析方法　氧化钡量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 cB/T 14949 3 94 氧 化 钡 量 的 测 定 Manganeseores-Determinationofbarium oxidecontent 本标准等效采用ISO548-1981!锰矿石化学分析方法 硫酸钡侧止法测定氧化钡址矛 主题内容与适用范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钡量 本标准适用于锰矿石中氧化钡量的测定。测定范围:0.1/0,-l0% 2 方法提要 试样用盐酸、硝酸和硫酸处理，过滤.使钡与锰、铁等大部分共存元素分离 残渣以氢奴酸除硅后.以 碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融。水浸取熔块.过滤 将碳酸钡溶于盐酸后，以硫酸钡形式沉淀钡、过滤、 灼烧，直至硫酸钡恒量 当铭存在时 将硫酸钡转化为碳酸钡，并将碳酸钡溶干盐酸.以钻酸钡形式沉淀钡 过滤.灼烧，ti}: 铬酸钡 巨觉 3 试剂 3门 无水碳酸钠 3.2 混合熔剂:无水碳酸钠和无水碳酸钾(1+1)研细混匀 13盐峻(pl.19g/mI) 3.4 盐酸(1+1) 15 盐酸(1+3) 3.6 硫酸(l十土)。 17 硫酸(1+4)0 18 硫酸(1+99)a 19硝酸(p1.42g/ml) 3门0氢氟酸(pl.14g/m1) 3门1 过氧化氢溶液(30,)/)) 112 乙酸钱溶液(600g/L) 3门3 乙酸按溶液(300g/I) 3-14 乙酸按溶液(6g/L)o 3.15硝酸银溶液(2g/I) 116 氨水(1+1)0 3.17碳酸钠溶液(20g/L) 118 甲基澄溶液(lg/I)。 国家技术监督局1994一01门8批准 1994一10一01实施 CBiT 14949.3一94 3-19 重铬酸镶溶液(50刃L) 4 设备 常用实验室设备及 4.飞 铂柑竭或瓷柑祸 4.2 马弗炉:可将温度控制在1000L内 5 试样 试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。 6 分析步骤 6.1 试料量 称取0.5-2g试样(试料含氧化钡量小于或等于1%时，称取2g;大于1写时，称取1g;人于或等 于10%时，称取0.5g)，精确至0.0001g. 与测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数(A)。计算氧化钡结果时.应将所得结果(质量百分 数)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定氧化钡的质量百分数 100 换算系数(K)= 100一八 口 勺 U : 乙 空白试验 随同试料做空白试验 八 卜 ︺ q ︺ Nil定 6.3门 将试料((6.1)置1300mL烧杯内，加人15ml盐酸((3.3)，盖上表皿，低温加热溶解20mi。后， 加入5mL硝酸(3-9)，加热至溶液体积约5mL，取下，稍冷。加入10ml硫酸(3-6)，加热蒸发至冒白 烟，取下.冷却。加入土00mL热水，加热至沸，使可溶盐类溶解，于室温放置2h 用致密滤纸过滤 用硫 酸(3-8)洗涤烧杯、洗涤沉淀及滤纸5-6次，再用热水洗涤2-3次。弃去滤液 6.3,2 将残渣及滤纸移入铂柑锅内，干燥、灰化，于800℃马弗炉内灼烧，取出ifffm,冷却，用2.3滴水 润湿残渣，滴加1-2滴硫酸(3.6)，加入约10mL氢氟酸((3.10)，低温加热蒸发至刚冒自烟，取 「.冷 却 再加入5一6mL氢氟酸(3.10)，继续蒸发至千，然后升温至白烟冒尽 向铂增锅内加入4-6g混合熔剂((3.2),盖上增祸盖，在900^1000C熔融10nun取出.冷却后 将琳竭置f盛有100mL热水的500mL烧杯中，加入2-3mL过氧化氢溶液(3.11).加热至沸，并保持 10一13nun。从烧杯中洗出增涡及盖子，用热水洗涤干净，再将溶液煮沸，取下，待沉淀沉下后.用致密滤 纸过滤，并用热碳酸钠溶液(3.17)洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子 取〔少量滤液，用盐酸(3-4)酸化后 煮沸至冒大气泡，再滴加10%氯化钡溶液检查]，弃去滤液 用含有少旦过氧化氢溶液(3.11)的