《GBT14966-1994-尼龙6树脂及成型品中已内酰胺卫生标准的分析方法》.pdfVIP

GB/T 14966—1994 中华人民共和国国家标准 尼龙 6 树脂及成型品中 己内酰胺卫生标准的分析方法 Method for analysis of 6-caprolactam in nylon 6 resin and its products GB/T 14966—1994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酰胺的方法。 本标准适用于以己内酰胺为原料聚合的尼龙 6 树脂及成型品中己内酰胺的 测定。 2 原理 尼龙 6 树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，样品中己内酰胺溶解在浸泡液 中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。 3 试剂 3．1 己内酰胺标准贮备液：准确称取 1.000g（称量时注意防止吸水）己内酰 胺，用水溶解后稀释定容至 1 000mL，此溶液每毫升含 1.0mg 己内酰胺。在冰箱 内可保存6 个月。 3．2 乙腈：一级（高效液相色谱溶剂）。 4 仪器 4．1 高效液相色谱仪。 4．2 色谱分析条件： a. 色谱柱： φ4.6mm×L150mm×10μm，c18 反相柱； b. 检测器：UV210nm； c. 灵敏度：0.5AUFS； d. 流动相：乙腈：水（11：89）； e. 流速：1.0mL/min 或 2.0mL/min； f. 进样体积：10μL。 5 实验方法 5．1 己内酰胺标准曲线的绘制：取每毫升含 1.0mg 己内酰胺标准贮备液，用 蒸馏水稀释成 1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0μg/mL，取 10μL 注入色 谱仪，以进样μg 数为横坐标，以色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。 5．2 样品分析 树脂： 称取 5.0g 树脂样品，按每克样品加 20mL 蒸馏水计，加入 100mL 蒸馏水于 沸水浴中浸泡 1h 后，放冷至室温，然后过滤于 100mL 容量瓶中定容至刻度，浸 泡液经 HA0.45μm 滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面 积，从标准曲线上查出对应含量。标准及样品色谱图见下图。 成型品： 丝状等成型品样品处理同树脂。 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 1994—03—181994—03—18 批准 199批准 1994—09—014—09—01 实施 实施 GB/T 14966—1994 其他成型品按每平方厘米加 2mL 蒸馏水计，样品处理同树脂。 色谱图 a—己内酰胺标准；b—尼龙 6 树脂样品； 1—水分峰；2—己内酰胺峰 5．3 结果计算 成型品计算公式： A ×1000 己内酰胺（mg/L） ……………………………………（1） V ×1000 式中：A——样品相当标准含量，μg； V——进样体积，mL。 树脂计算公式： A ×1000 己内酰胺 （mg/kg） ……………………………… （2）