GB 4375.1_镓化学分析方法 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 UDC 669.871:543 2,9一二甲基一4,7一二苯基一1,10 .42:546.56 二氮杂菲光度法测定铜量 GB 4375.1一 8 Methodsforchemicalanalysisofgallium The 2,9一dimethyl一4,7-diphenyl一1,10- phenanthrolinephotometricmethodfor thedeterminationofcoppercontent 本标准适用于稼:}」铜的测定。测定范围:0.0005。一0.040%. 本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 试样用硝酸、盐致溶解。在柠檬酸钱存在下，以盐酸羚胺将铜还原，在pH5条件凡铜(1)与 2,9二甲基一4,7二苯基一1.10一二氮杂菲形成黄色络合物，经异戊醇萃取，于分光光度计波长470nm处 测量其吸光度。 2试剂和材料 2.1无水乙醇，优级纯。 2、2异戊醉. 2.8硝酸，优级纯 (比重1.42)。 2.4 盐酸，优级纯 (比重1.19)。 2i5 氢氧化钱 (1+1)。 2二 柠檬酸钱溶液 (30%), 2.7 盐酸经胺溶液 (10%)。 2二 2,9二甲基-4,7二苯基-1,10氮杂菲溶液 ((0.11/0):称取。.1g2,9一几甲基一4,7一二苯 基一1.10-二氮杂菲，溶于loom]乙醇中，混匀。 2.9铜标准贮存溶液:称取1.00og纯铜((99.9%以r_)，置于400mI烧杯中，加人20m1硝酸 (1+1)，加热溶解，蒸发至近干，加人10-1硫酸 (比重1.84)，小b蒸发至冒白烟，冷却。加水 煮沸，使盐类全部溶解。冷却，用水移人1000m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.Omg 铜。 2.10铜标准溶液:移取25.00-1铜标准贮存溶液 (2.9)，置于250-1容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1ml含loovg铜。 2.” 铜标准溶液:移取25.00mI铜标准溶液 (2.10)，置于250-1容U瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含10Rg铜。 2.12 精密pH试纸。 国家标准局1994一04一30发布 1985一4一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 4875.1一84 3 仪器 分光光度计。 4 分析步骤 4.1测定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 4.2试样量 按表1称取试样。 表 1 铜 量。 % 试 样 举， 9 0.00050 -0.0050 0.5000 刃,0050-0.015 0.2000 %0.015-0.040 0.I000 4.3空自试验 随同试样做空白试验 o 4.4 RJ定 4.4.1将试样(4.2)置于50m]烧杯中，加人1滴盐酸(2.4)、8滴硝酸(2.3)使试样分散。微 热，加人loml盐酸(2.4)，盖上表皿，置于电炉上加热，逐滴加人硝酸(2.3)，使试样全部溶解， 继续加热蒸发，直至体积约为1 m 1,冷却。 4.4.2加人15 ml柠檬酸