GB 4375.9_镓化学分析方法 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定锗量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 UDC 目.盯1,613 苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚 .提 二翻旧朋. Gs 4375 .一84 光度法测定锗量 Methodsforchemicalanalysisofgallium Thephenylfluorone-polyethyleneglycoloctyl phenyletherphotometricmethod.for thedeterminationofgermanium content 本标准适用于稼中锗的测定。测定范围:0.000050--0.015%o 本标准遵守GB1476-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 姗T.以硝酸、硫酸溶解。在9N盐酸介质中以四氯化碳萃取锗，用水反萃取，在约。.7N盐酸溶液 中锗与苯基贫光酮,聚乙二醉辛基苯基醚形成橙色络合物，P分光光度计波长510nm处测鼠其吸光 度。 2 试荆 2.1 四氯化碳:在76~77.5C 提纯。 2.2硝酸，优级纯 (比重1.42)。 2.3 盐酸.优级纯 (比重1.19)。 2.4 硫酸 (1+1)。 2.5 盐酸 (1+1)。 2.6苯基荧光酮溶液 (0.06%):称取0.159苯基荧光酮，溶J5mI盐酸 (I+1)和loom]无水 乙醇中，移人250-1容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。混匀。过滤后岁一存厂徐色瓶中。 一月内有 效。 2.7聚乙砚醉辛基苯基醚 (乳化剂一OP)溶液 (1+24)。 2.6铭标准贮存溶液:称取。.14419几氧化锗 (99.90,1以上)，置于5o.1烧杯Lp，加人数粒氢氧 化钠及适鼠的水，在电炉七温热，待二氧化锗全部溶解后移人 5的ml容以瓶 }【，，用水稀释至亥峻 , 混匀。此溶液1ml含200R9锗。 2.9锗标准溶液 移取10.00m,锗标准贮存溶液 (2.8)，置于200mI容AI瓶.{，，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1ml含10-19锗。 书 I义器 分光光度计。 1 分析步骤 1.1X叮定数徽 国家标准局1981一01一so发布 1985一04一oI实施 GB 4375.，一 84 称取两份试样进行测定。取其平均俏。 4.2 试样u 按表1称取试样。 锗 }让 试 样 嗽 硝 酸 鼠 硫 酸 破 o币 风 ml 0.00005--0.0002 1.000 6 刁 N0. 0002 -0. 0010 0.5000 3 2 ?0.0010-0.015 0.2000 2， 1 4.3 空自试验 随同试样做空白试验。 4.4 All定 4.4.1将试样((4.2)置于50-1烧杯中，按表1加人硝酸(2.2)、硫酸(2.4)，盖f表ml，置 于电炉上低温尔V}L. o待试样溶解后，以少缎水冲洗表皿及杯壁，加热蒸发至几乎冒尽硫酸烟，冷却。 4.4.2加人7 ml水，盖上表皿，低温加热并不断摇动烧杯至溶液清亮(此时溶液不得少于6m])。 冷却后，将溶液移人60m1分液m斗中，用18.7-1盐酸(2.3)，分两次洗涤烧杯并人分液漏a.中。加 人15-1四氯化碳(2.1)，振