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无机非金属材料制备显微分析技术
目 录;前 言;前 言;前 言;电子显微分析技术;电子显微分析技术;一、电子与物质的相互作用;;;二、透射电镜显微分析;2.1 透射电镜的基本结构及工作原理;电子枪发射电子;(a)光学显微镜的光路图 (b)透射电子显微镜的光路图
图4 透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统比较;利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图;2.2 透射电镜显微图像的衬度原理 ;;质厚衬度;衍射衬度 ;衍射衬度;相位衬度 ;2.3 透射电镜试样制备 ;粉末样品的制备 ;薄膜样品的制备;表面复型技术 ;2.4 透射电镜在物质结构显微分析中的应用 ;银纳米颗粒形态变化的TEM照片;2.4 透射电镜在物质结构显微分析中的应用;图 (a) Bi系超导氧化物一维结构像,明亮的细线对应于CuO层,从它的数目可以知道CuO层堆积层数;(b)电子衍射花样;(c)图(a)方框部分放大像;三、扫描电镜显微分析;3.1 扫描电镜的基本结构及工作原理;扫描电镜的工作原理:扫描电镜成像与光学显微镜、透射电镜不同,它是一幅“活动”的图像。;3.3 扫描电镜工作方式;3.3 扫描电镜像衬度形成原理;图16 二次电子形貌衬度示意图;3.4 扫描电镜的样品制备;3.4 扫描电镜的样品制备;粉体试样的制备;块状试样的制备方法;3.5 扫描电镜在物质结构显微分析中的应用;烧结体 ;Fig.7. An ettringite mass deposited in an air void in a field concrete, showing the characteristic ‘‘tiger stripe’’ morphology. The EDX spectrum is characteristic for ettringite.;ZnO 薄膜的扫描电镜图像;3.6 环境扫描电镜及其应用 (ESEM);;;环境扫描电镜的主要应用;扫描探针显微技术;扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscopy,STM);优点:
1)可达到原子级分辨率,尤其纵向分辨可达0.01 nm
2)可获得最表面层局域原子的结构信息,而非平均信息
3)可在实空间原位动态观察样品表面的原子组态
4)除要求样品表面层是导体或半导体外,对样品制备无其它要求,不破坏样品的表面结构
5)可在真空、大气、常温、低温、高温、水溶液覆盖等条件下工作
6)还可直接观察样品表面的物理/化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程
6)可用STM针尖对表面进行微细加工,甚至操作单个原子或分子;原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM); 工作??理:
当针尖或样品扫描时,由于针尖和样品间的相互作用(可能是吸引力,可能是排斥力)将使悬臂产生微小的形变。反馈系统则根据检测器检测的结果不断调整针尖(或样品)Z轴方向的位置,以保证在整个扫描过程中悬臂微小形变不变,即针尖与样品间的作用力恒定。测量高度Z随(x,y)位置变化,就可以得到样品表面的形貌图像。;玻璃衬底上沉积的金膜表面的STM像;利用电化学方法,万立骏等[14]在溶液中于Cu(111)表面制备了TCNQ的单层分子薄膜,并用电化学STM对其吸附层的结构、分子位向等进行了实时原位研究。
图15是TCNQ在Cu(111)表面自组装单层的高分辨STM图像。结果表明,TCNQ分子在Cu(111)表面形成有序的(4×4)结构,TCNQ分子的π电子与Cu相互作用,采取“平卧”的水平取向。;樊文玲等[15]用NanoScope Ⅲa Mutimode AFM 对自制的聚丙烯酸纳复合超滤膜UPANA-2(MWCO为2000)和基膜PES 超滤膜(MWCO 为70000)表面进行观测的所得的表面三维立体图。图中颜色的深浅亮度表示了膜表面纵向的轮廓,真实反映了膜表面的整体形貌。;总 结;参考文献;end
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