当前国际水产品药残限量及检测方法.pptVIP

主要内容 一、国际市场水产品药残限量标准 二、兽药残留检验技术 一、国际市场水产品药残限量标准 日本“肯定列表制度”限量标准 日本“肯定列表制度”限量标准 肯定列表制度”是日本为加强食品中农业化学品残留管理而采取的一项新举措。在该制度下，日本对所有农业化学品（个别豁免物质除外）在所有食品中的残留均制定了严格的限量要求： 对于日本认为有科学依据的则制定限量要求， 对于无科学依据的物质则采用0.01mg/kg的一律标准。 日本“肯定列表制度”限量标准 对于日本认为有科学依据的具体限量指标，共有数据67140条。其中现行标准10118条；暂定标准56752条；其他标准为270条。 日本已制定“暂行标准”而我国没有限量标准的农业化学品492种，33418项 ，涉及食品626种。 日本“肯定列表制度”限量标准 欧盟国家水产品药残限量 欧盟国家水产品药残限量 欧盟国家水产品药残限量 欧盟国家水产品药残限量 欧盟水产品兽药残留限量指标 二、兽药残留技术 分析方法要求 二、兽药残留技术 常用分析方法 兽药残留技术 1、氯霉素 2、硝基呋喃类 3、孔雀石绿和结晶紫 4、喹喏酮类抗生素 5、四环素族抗生素 1、氯霉素 作用用途 1、氯霉素 代谢动力学和毒性 1、氯霉素 有关规定 1、氯霉素 分析方法 1、氯霉素 检测方法 2、硝基呋喃类 作用性质 2、硝基呋喃类 相关情况 2、硝基呋喃类 毒理学 2、硝基呋喃类 药物(代谢)动力学 2、硝基呋喃类 测定方法 2、硝基呋喃类 测定步骤 3、孔雀石绿和结晶紫 孔雀石绿的基本性质 3、孔雀石绿和结晶紫 检测方法 3、孔雀石绿和结晶紫 液相检测方法/液质确证方法 3、孔雀石绿和结晶紫 4、喹诺酮类抗生素 性质 4、喹诺酮类抗生素 液相检测方法/液质确证方法 5、四环素族抗生素 5、四环素族抗生素 用途 预防鱼的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等 为了延长鱼生存的时间、鱼死亡后颜色较为鲜亮 毒性 高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用 法规 许多国家都将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物 我国于2002年5月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中，禁止用于所有食品动物 代谢 孔雀石绿和结晶紫在体内内会代谢成不溶于水的隐性孔雀石绿和隐 性结晶紫，因此，在检测时要同时检测母体和代谢产物。 孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物均容易氧化，在强光环境中降解很 快，因此，检测时要避光，加入抗氧化剂来防止降解。 分析方法 HPLC LOD 0.5~2ppb ；母体，紫外；代谢物，荧光。 HPLC / MS/MS LOD 0.5ppb ； 试剂盒方法 。 称样：称取5.000g样品 提取：15mL乙腈提取 酸化：加2mL柠檬酸/盐酸羟胺混合溶液 净化：过MCX小柱，甲醇洗涤 定容：乙酸铵甲醇溶液1.5mL洗脱，盐酸羟胺溶液 定容至2.0mL 检测：LC-FLD/UV检测，外标法定量 确证：对阳性样品，以LC-MS/MS确证 标准谱图 相对新的合成抗生素 治疗尿路感染 ?广谱性 第一代:萘啶酸, 恶喹酸(人口服较多) 第二代: 氟喹喏酮类 (更有效) 监控药物 恶喹酸 恩诺沙星、 环丙沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、 氟甲喹 分析: HPLC + 紫外 / 荧光检测器； LC-MS/MS LOD：5μg/kg 称样 称取5.000克样品 提取 10mL乙腈提取 净化 10mL正己烷除酯 浓缩 加1mL异丙醇，氮气吹干 定容 柠檬酸乙酸铵缓冲盐定容 测定 LC-FLD测定，外标法定量 确证 对阳性样品，进行LC-MS/MS确证 4、喹诺酮类抗生素 标准谱图 * * 当前国际市场水产品药残限量标准 及检验技术要求 1、日本“肯定列表制度” 及其限量标准 2、欧盟国家水产品药残限量 3、美国水产品兽药残留限量 日本“肯定列表制度”的分析 2003年5月30日，日本修改《食品卫生法》。 2003年10月，公布了”临时最大残留限量标准“第一次草案。 2004年8月，公布了“临时最大残留限量标准”第二次草案、“统一限量标准”草案 和“豁免物质”草案。 2005年6月21日，日本正式向WTO成员通报了“临时最大残留限量标准” 、 “统一限量标准”草案和“豁免物质”最终草案。 2005年11月，批准“临时最大残留限量标准” 、“统一限量标准”草案 和“豁免物质”最终草案。 2006年5月2