滴定管的正确使用.ppt

滴定管的正确使用方法　　　 一、滴定管的一般知识 滴定分析法（容量分析法）是将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直到被测定物质与标准溶液完全反应，根据标准溶液的消耗体积和浓度计算出物质的含量的分析方法。 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，是具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可根据需要连续地放出不同体积的液体，并准确读出其体积的量器。 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等），需用棕色滴定管。 滴定管按体积可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管 常量滴定管容积有50mL、25mL，刻度最小0.1mL，最小可读到0.01mL 半微量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可读到0.01mL 微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可读到0.001mL 滴定管按适用的标准溶液种类分酸式滴定管和碱式滴定管 酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出，只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液——碱与玻璃生成硅酸钠粘连旋塞 碱式滴定管下端连橡皮管，管内有玻璃珠，以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。 凡能与橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用碱式滴定管。 二、滴定管使用前的准备 1.洗涤 酸式滴定管：先用软刷蘸中性洗涤剂洗刷，用自来水冲洗干净，去离子水冲洗3次。如粘有油污可铬酸或KOH乙醇洗液洗涤。关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管，静止10分钟（40%KOH乙醇洗液约1分钟），从管口放出，依次用自来水及蒸馏水冲洗干净。洗涤过程避免损伤内壁。 铬酸洗液 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀 碱式滴定管：将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。 2.旋塞涂抹润滑剂（酸式滴定管） 控干滴定管，平放，取出旋塞，用滤纸将旋塞和塞槽内吸干。用棉签蘸少许凡士林，在旋塞芯两头轻轻涂抹（避开导管处），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，旋塞转动灵活。 3.检漏 关闭旋塞，将滴定管充满水，固定在滴定管架上，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。放置5分钟，用滤纸检查。再将旋塞旋转180度，直立5分钟，并用滤纸检查。无渗水方可使用。 如出现漏水，酸式管再次涂凡士林；碱式滴定管则检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小合适。若仍有问题，建议更换。 4.润洗及排除气泡 先将标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠与溶液混合。用10-15ml润洗滴定管3次，两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，润洗液从出口弃去。 检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。 酸式滴定管排除气泡的方法是：倾斜约30°角，迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。 碱式滴定管排气泡的方法：将碱式滴定管管体竖直，拇指捏住玻璃珠，并使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。 三.滴定操作 1.控制滴定管 酸式滴定管：将滴定管夹在架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻捏旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞。无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中，向外旋转旋塞使溶液滴出。滴定管插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。溶液不能跳动。管口与锥瓶无接触。掌握好滴定速度（不得成线，先快后慢，终点附近，半滴加入）。终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。 碱式滴定管：左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成缝隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。 2.终点判定 滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。? 临近终点时，变色可能暂时扩散到全部溶液，不过在摇动1-2次后变色完全消逝。?应改为滴1滴，摇几下。 等到必须摇2-3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。? 微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成不落下的半滴，用洗瓶冲下。摇匀至待测溶液颜色稳定。 ? 如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。 3.读数 放出溶液后（装满或滴定完后）需等待0.5～