发酵分析—质量分析..ppt

第四章 质量分析——水分、灰分、脂类含量测定 总灰分的测定 GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 1、 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 2、脂肪的测定——索氏提取法 适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。 仪器 　①?索氏提取器。 ???② 电热恒温水浴（50~80℃）。 ???③电热恒温烘箱（80~120℃）。 试剂 无水乙醚或石油醚 滤纸筒的制备→ 样品制备→ 索氏提取器的准备→ 抽提→ 回收溶剂 将滤纸裁成 8cm×15cm大小，以直径 位2.0cm的大试管为模 型，将滤纸紧靠试管壁卷 成圆筒型，把底端封口， 内放一小片脱脂棉，用白 细线扎好定型，在 100~1050C烘箱中烘至恒 量（准确至0.0002g）。 ②? 样品制备 样品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎，或用测定 水分后的试样。准确称取2~5g试样于滤纸筒内，封 好上口。 ③索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂瓶 三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净 并干燥，提脂瓶需烘干并称至恒量 。 将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管 中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全 部流入提脂瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此 时，提脂瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷 凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴 左右（夏天约控制650C，冬天约控制800C），抽提 3~4h至抽提完全（视含油量高低，或8~12h，甚至（ 24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下 的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。 ⑤回收溶剂 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将 虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口， 使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。 按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水 浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~1050C烘箱 中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙 醚，在100 ~1050C烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的 质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理。 结果计算 M2—M1 粗脂肪（%）=—————— x 100 M样 M样---------------试样质量，g; M1-------------提脂瓶质量，g; M2-------------提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 或 粗脂肪（%）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量/样品质量）×100 ①此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。 ②乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。 ③ 提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。 ④ 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。 ⑤所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。 过氧化物检查方法：取乙醚10ml加入100g/l碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。 思考题 3）灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所不同，一般