《折光率和旋光度的测定》有机化学实验报告.docVIP

有机化学实验八 折光率和旋光度的测定 PAGE PAGE 6 实验八 折光率和旋光度的测定 实验目的： 学习有机化合物折光率的测定。2. 了解旋光仪、折光仪的构造。 掌握旋光仪、折光仪的测定方法。4. 学习比旋光度的计算。 实验重点和难点： 折光率的测定原理及方法。旋光度的测定原理及方法。 实验装置和药品： 主要实验仪器： 阿贝折光仪 WZX—1光学度盘旋光仪 主要化学试剂： 5%和15%葡萄糖 末知浓度葡萄糖 蒸馏水 重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359（20℃）等待测液。擦镜纸或者脱脂棉。 实验类型：基础性 实验学时：4学时 实验装置图： 实验原理： 1. 折光仪的原理：由于光在不同介质中传播的速度不同。所以光线从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度改变，也使传播方向发生改变（只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直），这种现象称作光的折射现象。 光线在空气中的速度(V空) 与它在液体中的速度(V液) 之比定义为该液体的折光率(n) 。 n= V空 / V液 一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比，该比值n即为该介质的绝对折光率。通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。 n = V空 / V液 = sinθ / sinφ 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定末知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，而识别出这个末知物来。 折光率也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用nDt表示。D是以钠灯的D线(5893A) 作光源，t是与折光率相对应的温度。 用斯内尔（snell）定律表示为：n＝sinα/sinβ，α是入射光（空气中）与界面垂线之间的夹角，β是折射光（在液体中）与界面垂线之间的夹角。入射角正弦与折射角正弦之比等于介质B对介质A的相对折光率，见图1。用单色光要比白光测得的折光率更为精确，所以测定折光率时要用钠光（A＝589 nm）。 图1 光线的折射 ?折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一，折光率的测定，常用的是阿贝（Abbe）折光仪。阿贝折光仪操作简便、容易掌握，是有机化学实验室的常用仪器，主要用途为：测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照，可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准；合成未知化合物，经过结构及化学分析确证后，测得的折光率可作为一个物理常数记载；将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一，一般多用于液体有机化合物。 化合物的折光率与它的结构及入射光线的波长、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化的影响不明显，只是在精密的测定工作中，才考虑压力因素。所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度，常用nt D表示。D是以钠光灯的D线（589 nm）作光源，常用的折光仪虽然是用白光为光源，但用棱镜系统加以补偿，实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n20D＝1.3320表示20℃时，该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。 一般地讲，当温度增高1℃时液体有机化合物的折光率就减少3.5×10-4～5.5×10-4，某些有机物，持别是测定折光率时的温度与其沸点相近时，其温度系数可达7×10-4。为了便于计算，一般采用4×10-4为其温度变化系数。这个粗略计算，当然会带来误差，为了精确起见，一般折光仪应配有恒温装置。表1是不同温度下纯水和乙醇的折光率。 表1 不同温度下纯水和乙醇的折光率 温度/℃ 18 20 24 28 32 水的折光率 1.33317 1.33299 1.33262 1.33219 1.33164 乙醇的折光率 1.36129 1.36048 1.35885 1.35721 1.35557 ? 2测定液体折光率的仪器(阿贝折光仪) 构成原理：【见下图】 当光线由介质A进入介质B，如果介质A对于介质B是疏物质，即nA＜nB时，则折射角β必小于入射角α， 当入射角α为90°时，Sinα=1。这时折射角达到最大值，称为临界角，用β0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，β0也是一个常数，它与折光率的关系是： n = 1 / Sinβ0 可见，通过测定临界角β0就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝折光仪的基本光学原理。 为了测定β0值，阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法，就