第2讲 锂离子电池正极材料的合成及其检测技术.pptVIP

锂离子电池正极材料的合成及其检测技术 遵义师范学院 应用化学实验室一 （内部交流资料） 目 录 一、材料合成 二、电池装配 （一）研究电极制备 （二）电池壳体准备 （三）电池装配 （四）注意事项 三、材料的电化学性能检测 （一）三电极工作原理 （二）CV检测原理及图谱分析 （三）EIS检测原理及图谱分析 （四）充放电检测原理及图谱分析 四、样品、电极、数据的编号方法 总体实验流程 一、材料合成 1、要仔细研读文献，充分运用自己已有的化学知识对其中的要点进行分析。泛读——精读——拟定方案 2、材料合成过程中，一定要严防其它副产物的引入，所用的烧杯、烧瓶等必须用去离子水洗净 ★清净好的电池壳体不能用手直接触摸! ★合成好的材料必须装好袋，按样品命名做好标识，称量，计算产率! ★做电极膜时不能用手直接触摸电极！ 3、一定要做好过程记录！ 电池装配 首先认识一下即将要装配的三电极模拟电池： 二、电池装配 （一）研究电极制备 1、合膏 2、滚片 3、压片 4、称片 5、烘片 （二）电池壳体准备 （三）隔膜等准备 （四）电池装配 （五）注意事项 二、电池装配 （一）研究电极制备 1、合膏 （1）物料比：活性物质：碳黑：PTFE=85：10：5（W） 注意：PTFE为重量含量为5%的乳液，故称量时要予以衡算）， (2)在50ml烧杯中先将活性物质与碳黑混合，再逐滴将PTFE乳液加入到混合粉中，要边加边搅，使三者尽可能混合均匀，并逐渐形成膏体。烧杯壁上尽可能不要有残留物。在气温较低的情况下，液体难于挥发，可在红外灯附近约10cm处适当加热以有助于膏体的形成。 2、滚片 将混合均匀的膏体放在干净的不锈钢板上，用不锈钢滚筒将其碾压成片，对折，沿原碾压方向的垂直方向再碾压成片，如此碾压约十次后，滚片完成。要求滚好的片具有较好强度，且表面不能出现明显的孔、坑。 3、压片 将滚好的片冲成直径约6mm小圆片，压在称量并洗净的泡沫镍上即可制电极（泡沫镍端用洁净纸片帮助吸收水价，极片一端要用光滑的塑料纸预防极片被粘掉） 4、称片 将制好的电极于120℃烘1h后，取出，称量，计算出极片中活性物质的含量。装入纸袋中，按规定作好标识。 5、烘片 将称好的极片与洗净匹配好的电池壳体一起于真空烘箱中120 ℃、0.9atm真空度下烘8h时后，即可进行模拟电池的装配。 （二）电池壳体准备 1、煮去石腊 将拆卸的电池壳体放入锅中，加水盖过壳体，然后加入牙膏，煮沸30分钟后，将水倾倒，重复操作3次。要求加入冷水后无明显腊状物的生成，三个电极的金属面上的雾状物要用细砂纸打磨至光亮。用去离子水清洗干净后，于120℃常压下烘1h。 2、配生料带 检查电极与电池壳体的松紧度是否适合，太松的戴上乳胶手套后缠上生料带2层，一般情况下即可保证密封。（要根据具体情况来进行分析） 3、真空干燥 处理好的电池壳体于真空烘箱中120 ℃、0.9atm真空度下烘8h时后，即可进行模拟电池的装配。一般要加80cm左右长的无尘纸一起烘干。 （三）隔膜等的准备 1、剪裁：戴上洁净乳胶手套，用洁净剪刀将隔膜、玻璃纤维膜剪裁成直径约13mm的圆片（以刚好能装入电池壳体为准） 2、烘干 剪裁好隔膜、玻璃纤维膜装入具塞玻璃瓶中（打开塞子）于60℃、 0.9atm真空度下烘8h时后，放入真空手套箱中备用（一般一次性准备上百片备用）。 3、为充分保证装配时的干燥度，要先加入烘干的分子筛（350 ℃ 、3.5h）对真空烘箱进行干燥。操作方法：先在过渡舱中冷却1h后方可转移至手套箱内） 1、打开锂片包装，取出锂片，观察锂片是否光亮。然后撕下约5cm*5cm的光亮锂片。 2、参比电极制作：用左手将锂片牢牢摁在电极的金属面上，右手慢慢转动电极，即可将一圆片形锂片从大锂片中旋上并粘在电极上。（此操作最难掌握，但很关键！） 3、辅助电极的制作：方法同参比电极。 4、电解液的准备：将滴瓶中的滴管在小烧杯中管口朝下放好后，用锥形瓶中的长滴管移取电解液。 5、先装入研究电极（尽可能塞到底），放入研究电极极片（金属面朝电极，黑色膜片朝上，将装极片的纸袋套在导电棒上），依次放入玻璃纤维膜、隔膜、玻璃纤维膜，然后装入对电极（尽可能塞到底，但又切忌不能太紧，否则会造成电池短路！） 6、在参比电极口上慢慢滴加电解液20滴左右，观察到液面后，装入一张玻璃纤维膜与隔膜，再试着慢慢滴加电解液，要求不能溢出。 7、左手用无尘纸（用于吸收可能渗出的电解液）从参比电极反面包住电池壳体，右手慢慢的塞入参比电极。 8、装配多个电池时，可先将所有的参比与辅助电极做好备用，这样可降低工作量。 9、装配好的电池转移出手套箱后，先测量电压（注意一定要用20V电压档，切忌放在电流、电阻档！）,作好记录。 10、电压