第六章 芳酸类非甾体抗炎药物分析.pptVIP

* 例14. 阿司匹林中含量最高的杂质为 A. 乙酰水杨酸酐 B. 乙酰水杨酸水杨酸 C. 水杨酸 D. 水杨酰水杨酸 E. 以上都不对 （C） * 例15. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是 A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 （C） * 例16. 在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是 A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛 （D） * 例17. 对氨基水杨酸钠的含量测定方法有 A. 离子对高效液相法 B. 非水滴定法 C. 溴量法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 以上都对 （ABCDE） * 例18. 用直接滴定法测定阿司匹林含量 A. 反应摩尔比为1：1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定 D. 以中性红为指示剂 E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行 （ABE） * 取阿司匹林肠溶片10片，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(相当于阿司匹林25mg)，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（0.05mol/L）21.50ml，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05mol/L）22.85ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4。求阿司匹林肠溶片标示量百分含量？阿司匹林肠溶片规格：25mg * * 本章小结 1、本类药物的结构特征和理化性质 2、本类药物鉴别反应 （1）FeCl3反应：反应条件及产物颜色； （2）水解反应：试剂与现象； （3）重氮化偶合反应 （4）紫外吸收光谱 （5）红外吸收光谱 * 3、阿司匹林和对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查方法： （1）游离水杨酸的检查：来源及检查原理； （2）间氨基酚的检查：来源及检查原理； 4、本类药物的酸碱滴定法，其他含量测定方法： （1）两步滴定法：原理、注意事项； （2）双相滴定法：原理 5、体内药物分析 * 思考题 1，请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 2，阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 3，对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ * 4，简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述） 5，简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ 6，芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 * * * 标示量=规格量=处方量 （V空白-V样品）×F×18.02 W ×100% 样% ×平均片重/标示量=相当于标示量% 本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰 * 二、亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠有芳伯氨基,在HCl中与NaNO2 发生重氮化反应 Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl Ar-N2Cl + NaCl + 2H2O 注：对氨基水杨酸钠的法定方法 ——重氮化法（详见芳胺类一章） * 这是有机酸碱金属盐类的常用测定方法，在水和与水不相混溶的有机溶剂（乙醚）中用标准酸进行滴定。 例：苯甲酸钠的含量测定，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准液滴定至水层显橙红色。p112 水杨酸钠可否用双相滴定法测定含量？ 三、双相滴定法 * 乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸，使水相中的中和反应进行到底 滴定中要强力振摇。随着滴定不断进行，苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。 优点：消除了反应产物的干扰 溶剂：水——乙醚 指示剂：甲基橙 HCl 乙醚(苯甲酸) H2O(苯甲酸钠) 0.5mol/L 25ml 1.5g 50ml 2d 甲基橙 橙红色 * 四、紫外分光光度法 直接紫外分光光度法 丙磺舒片剂含量测定 取10片，称重，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg?加乙醇稀释至200ml，滤过，取续滤液5ml，稀释至100ml，于249nm处测定吸收度，按E=338计算含量。 A E?100 100 ?200 5 ? ? 1/ W 平均片重 规格 ? =相当于标示量% ?100% * 柱分配色谱-紫外分光光度法——阿司匹林胶囊测定