氯化钠的提纯.docVIP

氯化钠的提纯 一、目的与要求 (1) 掌握提纯NaCl的原理和方法。 (2) 练习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和干燥等基本操作。 (3) 了解盐类溶解度的知识在无机物中的应用和沉淀平衡原理的应用。 (4) 学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。 二、实验原理 化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有泥沙等不溶性 杂质及K+、Ca2+、Mg2+、 SO42- 等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子需要用化学方法才能除去，通常是选择适当的沉淀剂，例如Ca(OH)2、BaCl2、Na2CO3等使钙、镁、硫酸根等离子生成难溶物沉淀下来而除去。因为NaCl的溶解度随温度的变化不大，不能用重结晶的方法纯化。 一般先在食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42- 便转化为难溶的BaSO4沉淀而除去。过滤掉BaSO4沉淀之后的溶液，再加入NaOH和Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+及过量的Ba2＋生成沉淀。有关的离子方程式如下： SO42 ＋Ba2+ == BaSO4 ↓ Ca2+ ＋CO32-== CaCO3 ↓ Ba2+ ＋CO32- == BaCO3 ↓ 2 Mg2＋ ＋2OH- ＋CO32- == Mg2(OH)2CO3↓ 过量的Na2CO3溶液用HCl将溶液调至微酸性以中和OH－和破坏CO32- 。 OH- ＋H＋== H2O CO32-＋2H＋== CO2↑ ＋H2O 粗粗食盐中的钾离子和这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液中。但由于KCl溶解度比NaCl大，而且在粗食盐中含量少，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离，从而达到提纯的目的。 三、仪器与药品 台秤，温度计，循环水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，滤纸，pH 试纸；粗食盐(工业)，HCl (2.0mol·L－1，6.0mol·L－1)，NaOH (2.0mol·L－1)，BaCl2 (1.0mol·L)，Na2CO3(1.0mol·L－1)，(NH4)2C2O4(饱和)， 镁试剂[1](对硝基偶氮间苯二酚)，钴亚硝酸钠Na3[Co(NO2)6] (1.0mol·L－1)。 四、实验内容 1．粗食盐的提纯 (1) 粗食盐的溶解。称取8克粗食盐，放入烧杯(100mL或150mL)中，加入25mL去离子水，加热、搅拌使粗食盐溶解。 (2) 除去泥沙及SO42-离子。在近沸的粗食盐溶液中，边搅拌边滴加BaCl2 (1.0mol·L－1)溶液(约2mL)直至SO42-沉淀完全为止。为了检验SO42- 是否沉淀完全，可将酒精灯移开，停止搅拌，待沉淀沉降后，倾斜烧杯，沿烧杯壁滴加1～2滴BaCl2(1.0mol·L－1 )溶液于上层清液中，观察是否有白色浑浊产生。若无 浑浊生成，说明 SO42-已沉淀完全；如有白色浑浊生成，则要继续滴加BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。然后继续小火加热近沸约5分钟(加热时烧杯要盖上表面皿，同时要注意溶液的量，必要时须适量补充水分，以防食盐析出)，使沉淀颗粒长大，便于过滤。用普通漏斗进行常压过滤，保留滤液，弃去沉淀及原不溶性杂质。 (3) 除去Ca2+、Mg2+、Ba2+离子。在滤液中边搅拌边加入1mL NaOH溶液(2.0mol·L－1)和3 mL Na2CO3溶液(1.0mol·L－1) 在将滤液加热至近沸。同上述方法，用Na2CO3溶液检验沉淀是否完全。继续加热煮沸5分钟。直接常压过滤到蒸发皿中，保留滤液，弃去沉 淀。 (4) 溶液 pH 值的调节。在滤液中逐滴加入HCl溶液（2.0mol·L－1），经充分搅拌后，用玻棒沾取滤液，滴在点滴板上的pH试纸上检测，直至溶液呈微酸性(pH＝4～5)之间为止。 (5) 蒸发、浓缩、结晶。将调节好pH的溶液直接放在铁圈上，用酒精灯加热，同时不断搅拌，蒸发浓缩至溶液呈稠液状为止，但不要将溶液蒸干。 (6) 减压过滤、干燥。趁热减压过滤，抽气约1～2分钟后漏斗无滤液滴下时，将晶体转入蒸发皿内，用小火(移动火源方法)或蒸发皿放在石棉网上加热，用玻棒炒动、烘干(注意防止溅跳)，即得到洁白、松散的NaCl晶体。冷却后，称其质量并计算产率。 2. 产品的检验 称取粗食盐和提纯后的产品NaCl各1.0克，放入烧杯中加入约5mL去离子水使之溶 解，然后各分成5份，盛于试管中，按下面方法对照检验它们的纯度。 (1) Ca2+的检验。加入2滴 (NH4)2C2O4溶液(饱和)，观察有无白色的CaC2O4沉淀生成。 (2) SO42- 的检验。加入2滴BaCl2溶液(1.0mol·L-1)，观察有白色Ba SO4 沉淀生成。 (3) Ba2+离