江苏省社会化环境检测机构培训第四章实验室大型仪器分析.pptxVIP

实验室大型仪器分析;第一部分 概述第二部分 色谱法第三部分 光谱法第四部分 流动注射法 ;;一、概 述;一、概 述;第一部分 概述第二部分 色谱法第三部分 光谱法第四部分 流动注射法 ;第二部分 色谱法一、色谱法基本理论二、气相色谱法三、液相色谱法四、分析案例 ——《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》（HJ620-2011） ——《环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ638-2012） ;一、色谱法基本理论;;1906年，俄国植物学家茨维特进行植物色素分离实验 柱中的填料物质称为固定相； 相对固定相运动，流经固定相的空隙或者表面的冲洗溶剂成为流动相； 发展延伸—固定相不再是碳酸钙 —流动相不再是液体 —不变的是分离的实质 ; 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。;说明： 待测组分根据与固定相作用力的不同，在固定相和流动相中进行分配,最终各成分得以分开。作用力小的先流出色谱柱。;（一）塔板理论（用热力学观点描述了色谱分离原理，解释了流出曲线的形状，计算评价了柱效）;（二）速率理论;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;2015/7/27;（六）色谱法的分类： （一）按流动相分类 流动相可以是气相、液体、超临界流体，分别称为气相色谱法（GC)、液相色谱法(LC)、超临界流体色谱法（SFC) （二）按固定相分类 固定相可以是固体或液体（液态固定液涂渍在固体载体表面上），因此气相色谱可分为气-固色谱法（GSC)、气-液色谱法（GLC)；液相色谱可分为液-固色谱法（LSC)、液-液色谱法（LLC)D；用滤纸或是涂在玻璃板上的吸附剂做固定相，分别称纸色谱或薄层色谱法（TLC)。 (三)按色谱技术分类 如程序升温气相色谱法、反应色谱法、裂解色谱法、顶空气相色谱法、毛细管气相色谱法、多维气相色谱法、制备色谱法等; 色谱分析法;1-载气钢瓶 2-减压阀 3-净化干燥管 4-针形阀5-流量计 6-压力表7-进样器 8-色谱柱9-检测器 10-放大器11-温度控制器 12-记录仪;① 气路系统 气源：高压钢瓶或气体发生器，加配气体净化装置并定期更换填料，提供稳定、纯净的载气和辅助气体。 气体纯度：载气（氮气、氢气或氮气）99.999%，其中氧、水和烃等杂质的单个浓度不应超过1-2mg/m3。 流量控制器：精确控制气体流量（如电子流量控制器），确保分析的重现性。 ??;② 进样系统;色谱柱的老化 ①需要老化的情况：新柱；柱效下降；长期使用； ②老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 ③按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 ④色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。;④ 检测系统 检测器——根据响应原理，分为浓度型和质量型检测器两种。 浓度型检测器——测量的是载气中组分浓度的变化，即响应信号与样品中组分的浓度成正比，如热导检测器（TCD）、光电离检测器（PID)、红外检测器（IRD)、电子捕获检测器 (ECD)； 质量型检测器——测量的是单位时间进入检测器的组分量的变化，即响应信号与样品中组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器（FID)、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器 (NPD)、质谱检测器（MSD)。 根据检测器的用途分 检测器的性能指标：灵敏度、检测限、最小检测量和线性范围等指标。 ? ?;氢火焰离子化检测器（FID); 电子捕获检测器 是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。 是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。 它可用氮气或氩气作载气，