光谱仪来操作说明晋亿集团.doc

晋 亿 标 准 标　题： ARL直读光谱仪使用说用 类　号 QEM 第0次修订 页　数 1/35 日常分析 日常分析通常是指定量分析，主要包括狭缝定位（也较描迹）、标准化和浓度分析三部分操作，狭缝定位、标准化是浓度分析的前期准备工作。 1、狭缝定位（描迹） ARL直读光谱仪具有非常好的稳定性，，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等等，狭缝位置会发生微小的变化。因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查。元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置，入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素（通道）所共用的。入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。 描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。 狭缝定位有直接定位（Direct Profile）和积分定位（Integrated profile）两种方法，一般情况下选用积分定位（Integrated profile）。 在WinOE主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1所示。 图1 修 订 日 期 晋 亿 实 业 股 份 有 限 公 司 核 准 审 查 拟 订 修 订 日 期 订 定 日 期 晋 亿 标 准 标　题： ARL直读光谱仪使用说用 类　号 QEM 第0次修订 页　数 2/35 进入积分定位的菜单，如图2所示。 图2 从图2中的Analytial Condition栏中用鼠标先选一种分析程序，如Profile。Available Channels栏中是可供选择的元素（通道），通过双击或点击Insert按钮，将被选择的元素选入Selected Channels栏中,该栏中总共可选入十各元素。 Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置，建议从平均位置（QA报告）中减去10个刻度来作为起始刻度。如QA报告中平均位置为100，起始刻度输入100-10＝90，即从90的刻度开始扫描。 Step dial divisions 步长刻度盘的刻度，一般设为2，即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。 Maximum number of steps(5-50) 步长最大数，一般设为10-15，即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。 设置完毕以后，将样品放到激发台上，关好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90上。为补偿螺旋的游隙，建议补偿20个刻度左右，即先反时针方向将刻度盘转到70左右，然后再顺时针方向定位于90的刻度。 单击Start Profile按钮，如图3所示。 晋 亿 标 准 标　题： ARL直读光谱仪使用说用 类　号 QEM 第0次修订 页　数 3/35 图3 单击Start next step按钮，仪器开式激发试样，激发完毕后，如图4所示。 图4 晋 亿 标 准 标　题： ARL直读光谱仪使用说用 类　号 QEM 第0次修订 页　数 4/35 将扫描刻度盘顺时针旋转到92，注意一定要旋转到位，不能来回拧。然后再把试样换一个激发点，单击Start next step按钮，继续测量，直到所有被选元素的扫描位置出现以后，软件就允许计算平均值。单击Average Now按钮，得到平均位置为97.9。如图5所示。（因本文所取的图片是脱机时得到的图片，因此每一步的测量得到的元素绝对强度不代表真实值。） 图5 为补偿螺旋的游隙，建议补偿20个刻度左右，（97.9-20＝77.9），将扫描刻度盘反时针方向旋转到78左右，然后再顺时针方向准确地定位于97.9的刻度。这时你可以单击Print Results按钮，得到打印结果。单击Exit按钮，保存扫描结果，如图6所示对话框。 图6 单击Yes按钮，出现图7对话框。 晋 亿 标 准 标　题： ARL直读光谱仪使用说用 类　号 QEM 第0次修订 页　数 5/35 图7 Enter results file names: 结果的文件名， Sample Name: 扫描所用试样的名称 设置完以后，单击OK按钮退出。 每次做完定位以后一定记住做标准化。 2、标准化 标准化也叫做漂移校正，是日常分析中最常用的分析操作之一，是利用已建立的分析程序和分析任务对仪器进行校正，提高测量的准确性。通常标准化可以定期来做，做标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握。漂移校正的设置和初始化测量请参考建立工作曲线的相关章节的内容，这里只介绍标准化(漂移校正更新)的操作过程。 在WinOE主界面中，如图8所示，单击Production/Analysis?Analysis? Standardisation/Drift Correction Update[F3]，或在WinOE窗口被激活