材料分析-第一部分.ppt

1、X射线的散射 1）相干散射（汤姆逊散射） A、与物质原子中束缚较紧的电子作用。 B、散射波随入射X射线的方向改变了，但频率 （波长）相同。 C、各散射波之间符合振动方向相同、频率相 同、位相差恒定的干涉条件（△δ=nλ）， 可产生干涉作用。 相干散射是X射线在晶体产生衍射的基础 2）非相干散射（康普顿散射）　　 A、X射线作用于束缚较小的 外层电子或自由电子。 B、散射X射线的波长变长了。 散射X射线波长的改变与传播方向存在如下的关系：　 C、由于散射X射线的波长随散射方向而变，不能产生 干涉效应。故这种X射线散射称为非相干散射。 非相干散射不能参与晶体对X射线的衍射，只会在衍射图上形成不利的背景。 3）电子探针显微分析（EPMA，electrom probe micro-analysis） 类似于扫描电镜，电子探针是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它通过将电子束打在样品表面，激发样品的特征X射线通过波谱仪或能谱仪获取成分信息，进行微区的成分分析。 电子探针可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行灵敏和精确的化学成分分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。 　　 电子探针的仪器结构与扫描电镜的结构相似，但它偏重于成分分析。 4）光电子能谱（XPS/UPS/AES） 　 XPS 　用X射线作激发源轰击出样品中元素的内层电子，直接测量被轰击出的电子的能量，这能量表现为元素内层电子的结合能Eb。Eb随元素而不同，并且有较高的分辨力，它不仅可以得到原子的第一电离能，而且可以得到从价电子到K层的各级电子电离能，有助于了解离子的几何构型和轨道成键特性，是使用较为广泛的一种表面分析仪。 三、课程的目的与要求 仪器和分析方法的基本原理。仪器方法适用的范围，能提供的信息和解决的问题。 实验方法方面： 　 A、样品的要求与制备(如样品的状态、数量要求) 　 B、实验条件的选定以及实验条件对测试结果产生的可能影响。 3. 看懂学会分析一般（典型、较简单）的测试结果（图谱、图像等）。 第二章 材料X射线衍射分析 本章内容 第一节 X射线衍射法概述 第二节 X射线分析法原理 第三节 X射线衍射强度 第四节 广角X射线衍射法 第五节 多晶X射线衍射的应用 第一节 X射线衍射法概述 一、X射线衍射分析历史 二、X射线的产生与X射线管 三、X射线的本质 四、X射线谱 五、X射线与物质的相互作用 六、X射线的安全防护 第一节 X射线衍射法概述 一、X射线衍射分析历史 　 1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究真空管的高压放电时，偶尔发现一种具有较强穿透能力的射线-X射线。 1912年德国物理学家劳埃用实验证明了X射线具有波动性，发现X射线能通过晶体产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，导出了著名的冯劳埃方程，开创了X射线晶体学这一新领域。 1913年，英国物理学家V.H布拉格和W.L布拉格提出了晶面“反射”X射线概念，推导出了著名的布拉格方程，为X射线衍射提供了理论基础。 1913-1914年，莫赛莱发现了原子序数与发射X射线的频率之间的关系-莫赛莱定律。并由此研发出X射线发射光谱（电子探针）和X-射线荧光分析。 1916年，德拜、谢乐提出采用多晶体试样的“粉末法”，给X射线衍射分析带来了极大的方便。 1928年，盖革、弥勒首先用计数器来记录X射线，从而产生了衍射仪。 康普顿、巴克拉、德森霍费等获得诺贝尔物理/化学奖； 20世纪70年代，X射线断层技术---CT出现； X射线被广泛用于治疗，美术古董珍品真伪的鉴定； 薄膜材料的测定； 生物大分子结构的测定； 与计算机模拟技术相结合用于晶体结构分析。 X射线衍射分析在材料科学中的应用大体可归纳为四类： 1、晶体结构研究； 2、物相分析—定性和定量分析； 3、精细结构—宏观、微观应力测定分析； 4、单晶体取向及多晶织构的测定。 二、X射线的产生与X射线管　　 常用的靶材：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag冷却系统，窗口：Be, Al, 云母 10-6 Torr 旋转阳极（转靶）X射线管 一般的X射线管在35～50kV，10～40mA的范围内使用，允许负荷约为100W/mm2左右。 旋转阳极的X射线管最大功率密度可达5000W/mm2左右。最大管流可达到500mA左右。 电子同步辐射加速器作为X