新型固体汞电极在仪器分析试验中的应用.PDF

第 2 1卷 　第 2期 大 学 化 学 2006年 4 月 新型固体汞电极在仪器分析实验中的应用 李建平 　杜亚琳 (桂林工学院材料化学系 　桂林 54 1004) 　　摘要 　介绍了仪器分析实验中阳极溶出伏安法的改进方法 。利用银汞固体电极阳极溶出伏 安法连续测定痕量铜 、铅 、镉 、锌 。在 pH = 4. 7 的HA cNH A c缓冲液中 ,富集电位为 - 1. 3V , Cu2 + 、 4 2 + 2 + 2 + Pb 、Cd 、Zn 在固体汞电极表面分别还原成金属 ,并沉积在工作电极上 。溶出时电极上沉积的 金属分别于 - 0. 13、- 0. 45、- 0. 63和 - 1. 00V 产生 4 个灵敏的溶出峰 ,灵敏度与传统的液态汞电 极相当 。避免了汞电极使用中的不方便性和毒性 。用于大学生实验可得到较好的实验效果 。 　　仪器分析是一门实验技术性很强的课程 , 电化学分析实验是仪器分析实验中的重要组成 部分 [ 1～3 ] 。阳极溶出伏安法是一种灵敏的痕量分析方法 ,不仅灵敏度高 、分辨率好 、能够同时 测定多种金属元素 ,而且仪器价廉 、操作简便 。但是阳极溶出伏安法通常用的电极都为汞电 ( ) 极 ,包括悬汞电极和汞膜电极 。由于汞 包括金属汞和汞离子 也是有毒的重金属元素 ,长期 使用易污染环境 ,对分析人员的身体健康造成严重伤害 。固体汞电极是近年来在伏安分析中 得到应用的液态汞的替代电极 。固体汞电极既保留了汞电极的优点 ,又避免了传统的滴汞电 极和悬汞电极使用的不方便性和不安全性 。实验发现 ,在阳极溶出伏安法中用固体汞电极测 定铜 、铅 、镉 、锌 ,峰形和灵敏度与传统的液态汞电极相近 ,可作为液汞电极的替代品 ,用于仪器 分析教学实验 。 1　实验原理 　　阳极溶出伏安法的基本过程是待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下 ,在工作 电极上预电解一段时间使之富集 ,然后将电位由负向正扫描 ,使富集在电极上的氧化物质溶 出。根据溶出峰电位确定被测物成分 ,根据氧化波的峰高确定被测物的含量 。 2 + 2 + 2 + 2 + 　　在酸性介质中 ,在选定的电位上 ,将 Cu 、Pb 、Cd 、Zn 电解还原成单质的 Cu、Pb、Cd、 Zn而沉积在汞合金电极上并汞齐化 ,然后施加反向电压使富集在电极上的物质重新溶出 ,记 录氧化电流 ,根据溶出峰电位定性 ,溶出峰高进行定量测定 。电沉积和溶出过程分别表述为 : 2 + ( ) ( ) 　　电沉积 :M + 2 e M H g 　　 M = Cu、Pb、Cd、Zn 　　溶出:M (H g) - 2 e M2 + + H g 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( 　　CH I800 电化学分析仪 上海辰华仪器公司 , CLJ2000 磁力搅拌器 天津市兰力科化学电 ) 子高技术有限公司 。三电极系统 : 固体汞合金电极作工作电极 ,饱和甘汞电极作参比电极 , 铂电极作对电极 。 56 2 + 2 + 2 + 2 + ( ) 　　Cu 、Pb 、Cd 、Zn 标准储备液 1g/L 。 2 + 2 + 2 + 2 + 2 + 2 + 2 + 2 + 　　Cu 、Pb 、Cd 、Zn 混合标准工作液 : 含 Cu