气相色谱在氯气纯度分析中的应用.PDF

气相色谱在氯气纯度分析中的应用 摘要： 氯气是生产多晶硅的主要原料之一， 氯气中杂质含量过高即纯度不合格会影响多 晶硅产品的等级。我们采用气相色谱法来测定氯气中的氢气、二氧化碳、氧气、氮气、一氧 化碳和甲烷的百分含量（摩尔比） 。通过测定这些杂质组分的含量，再用差减法确定氯气的 百分含量（摩尔比） 。 关键词 气相色谱； 氯气； 应用 一、色谱分析概述 1903 年，俄国植物学家茨维特在利用吸附原理分离植物叶色素的实验中， 创立了色谱法， 这是分离科学技术发展中的重要里程碑。 色谱法利用物质在两相 中分配系数的差异进行分离。 当两相做相对移动时， 被测物质在两相之间进行反 复多次的分配或吸附 解析，使各组分分离，以达到对物质定性和定量的检测。 气相色谱是以气体做流动相的一种色谱法， 此法在食品、 制药、石油及化工方面 等各个领域被广泛应用， 而且气相色谱与其它分析仪器的联用技术已经发展并得 到应用。 二、气相色谱在氯气纯度分析中的应用 1.氯气物理化学性质 在通常情况下：氯气是黄绿色的气体，氯气有毒，并有刺激性气味，密度比 空气大，能溶于水易溶于有机溶剂。在压强为 101kPa、温度为 -34.6℃时易液化。 氯气可以与金属、 水发生化学反应。 在操作氯气分析时， 一定要佩戴好相关的防 护用品，在仪器上置换时应将尾气用氢氧化钠水溶液吸收或者安装万向抽气罩排 入排风管道。 2.分析原理 2.1 方法原理 仪器设置为双通道 通道一 即氢气通道， 使用一个配有压力表的稳压阀、 一个辅助稳压阀、 两个 填充柱、一个八通气体取样阀 （用来向排空口反吹）和一个热传导检测器 （TCD）， 氮气做载气。样品通过安装在八通阀上的 1.0mL 的气体样品进样环引入系统。 通道二，使用一个配有压力表的稳流阀，一个辅助稳流阀，三个填充柱，一 1 个十通气体采样阀管道（用来反吹排空口） 、一个用来切换柱子的六通切换阀， 一个可变限流器和一个 TCD检测器。分析氯化氢和氯气中氮气、氧气、甲烷、一 氧化碳、二氧化碳等杂质，氢气做载气 , 用外标法定量。 2.2 TCD （热导池）检测器工作原理 热导检测器是基于被分离组分与载气的热导率不同进行检测的， 当通过热导 池的气体组分及浓度发生变化时， 引起热敏元件温度及电阻值的变化， 通过惠斯 通电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比。 附表 1： 一些常见气体或蒸汽的导热系数 5 相对分子 λ × 105 相对分子 λ×10 气体名称 气体名称 质量 （在273K)J/(cm. K) 质量 （在273K)J/(cm. K) H2 2 174 CO 44 15 2 He 4 145