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洗衣粉—洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定
洗衣粉—洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定
【方法一】重量法
本方法参照标准 GB/T l5817—1995。测定各种洗涤剂。中无机硫酸盐含
量的重量法,通常存在的其他化合物不干扰测定结果。
(一)方法概述
用乙醇萃取试验份除去所有的乙醇可溶物。
存在硅酸盐时,脱水后过滤,然后用氯化钡沉淀存在于滤液中的硫酸盐。
将沉淀过滤,洗涤,在900℃下灼烧,称量。
(二)试剂和仪器
1.无水乙醇(GB 678)。
2.盐酸(GB 622)。
3.氨水(GB 631)。
4.氯化钡(GB 652)100g/L溶液。
5.硝酸银(GB 670)5g/L 溶液。
6.甲基橙 1g/L 溶液。
7.单标线容量瓶500ml。
8.烘箱可控制温度于(105±2)℃。
9.瓷坩埚 O 30ml。
10.高温炉可控制温度于(900±10)℃。
(三)操作步骤
1.试验份
在250ml烧杯中,称取约5g 实验室样品,准确至0.001g。
2.除去有机物。
加入约120ml 无水乙醇至试验份中。
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盖上表面皿,加热并用玻璃棒搅拌,或在加热磁力搅拌器上加热搅拌,直
至乙醇沸腾,继续搅拌并沸腾5min。
放置烧杯使不溶物沉降,用一中速滤纸过滤乙醇相。用新的乙醇份如上重
复萃取至少两次,仍以此滤纸过滤。
加约 40ml 热乙醇(50~60℃)至含不溶物的烧杯中,用玻璃棒打碎所有剩
余的硬块,搅拌洗涤。使不溶物沉降,通过同一滤纸过滤,重复该操作两次。
用针刺破该滤纸底部,并用约 50ml 热水(约 60℃)将滤纸上残留物洗入含
乙醇不溶物的烧杯中。
3.除去硅酸盐
加10ml 盐酸到烧杯中,用玻璃棒搅拌,在蒸汽浴上蒸干。
加15~20ml 水,间断搅拌加热lomin,若无二氧化硅和不溶物。则可直接
进行测定。反之,按如下继续进行。
再加5ml 盐酸,如前搅拌并蒸干。用水溶解残留物,加 5ml 盐酸,搅拌,
第 3 次蒸发至干。把烧杯及残留物放入(105±2)℃的烘箱烘 1h。加 50ml 热水
和 5ml 盐酸,在蒸汽浴上于间断搅拌下加热 10min。通过一快速滤纸过滤。用
热水洗涤残留物4 次,每次用水30ml。
(注:不溶的残留物可用于测定总二氧化硅,为此,需进一步转移和洗涤
残留物。)
4.测定
定量转移滤液和洗涤液或无二氧化硅和不溶物的溶液至一 500ml 容量瓶
中。用蒸馏水稀释至标线,混匀。用移液管移取一整份体积的溶液至250ml 烧
杯中,样品硫酸盐含量在 1096-20%则取 100ml,或取相当于硫酸钡沉淀质量
在150~300mg 之间的体积。
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必要时加水至l00ml,加4 滴甲基橙溶液(1g/L)并用氨水中和。加盐酸至
刚呈酸性,再过量 5ml。加热至沸并乘沸缓慢加入氯化钡溶液(100g/L)5ml,
盖上表面皿并微沸 5min。在70~80℃的蒸汽浴上放置至少lh 或陈化过夜。
加几滴氯化钡溶液检验沉淀是否完全。
倾析上层清液通过慢速无灰滤纸过滤 O,然后用热水洗涤烧杯内沉淀并转
移至滤纸上,直至加数滴硝酸银溶液(5g/L)检验洗涤液无氯离子为止。
预先将瓷坩埚在控制温度于 900℃的高温炉中灼烧,并在干燥器内放冷称
量。将有沉淀的滤纸放人已知质量的瓷坩埚中。移入高温炉内,将坩埚和内容
物在 110℃左右烘干,然后逐渐加热至 30012 使滤纸完全炭化,再升温至 900
℃(或先在电炉上逐渐加热,使坩埚和内容物干燥,至完全炭化,然后移入900
℃高温炉内)灼烧30min,在干燥器中放冷并称量准确至 0.0001g。
(四)计算
洗涤剂中无机硫酸盐的含量 X,以硫酸钠的质量分数表示。硫酸钠含量X,
在 6%~730%时,在同一实验室,由同一分析者平行测定结果之差应不超过
0.10X1/2%。在不同实验室由不同分析者测定结果之差不应超过 0.20X1/2
%。
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