双灰粉中钙离子含量测定.docVIP

双飞粉中Ca2+含量的测定 【实验目的】： 1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。2.学习掌握标准溶液的标定方法。3.掌握指示剂的应用条件和终点判断。4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。 【实验原理】： .Ca2+可以和EDTA发生配位反应，在测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙红指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。实验中以铬黑T作为指示剂。为减少系统差，EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4 .7H2O标定，在pH=10的NH3-NH4CL 中进行，鉻黑 T作指示剂可与Mg2+ 生成紫色配为化合物，用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， ? pKa2=6.3 ? pKa3=11.55 ? H2In- ? HIn2- ? In3- 紫红 ? 蓝 ? 橙 若pH6.3或pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。 0.15~0.2g的双飞粉在水的溶解度不大，需要酸溶液助溶，科采用6mol·L-1HNO3助溶。 【试剂与仪器】 仪器 ：分析天平、滴定台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、20 ml移液管、100 ml 容量瓶、烧杯、玻璃棒、 25ml吸量管、2ml吸量管 试剂 ：0.01moll-1 EDTA 、分析纯 MgSO4 .7H2O 、6mol.l-1 的 HNO3 鉻黑 T、钙红指示剂、蒸馏水、NH3-NH4CL 缓冲溶液 【实验步骤】 eq \o\ac(○,1)在分析天平上称取双飞粉0.15~0.2 （精确至0.0001），放入烧杯中，加入约 2.00mL6mol·L-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。 eq \o\ac(○,2) MgSO4标准溶液的配制 准确称取0.28~0.38g（精确至0.0001）MgSO4 .7H2O于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。 eq \o\ac(○,3)EDTA标准溶液的标定 事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入10.00 ml的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴鉻黑T。用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量 C(EDTA)=m( MgSO4.7H2O)×20.00/ [M(MgSO4.7H2O) ×V平均（EDTA）] ×100.00 eq \o\ac(○,4)重复 eq \o\ac(○,3)2次，记录数据在下表 EDTA标准溶液液的标定 实验序号 1 2 3 m (MgSO4.7H2O.)/g 鉻黑T指示剂/滴 3 3 3 终点颜色变化 紫色→蓝色 紫色→蓝色 紫色→蓝色 VMgSO4/ml 20 20 20 V初(EDTA)/ml V终(EDTA)/ml eq \o\ac(△,V)V消耗(EDTA) C(EDTA)/mol.l-1 C平均 (EDTA)/mol.l-1 相对平均偏差/% eq \o\ac(○,5)用移液管分别移取10.00待测溶液于25ml的锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用 EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA 的用量C()=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1) eq \o\ac(○,6)重复 eq \o\ac(○,5)2次，记录数据在下表 Ca2+浓度的测定 实验序号 1 2 3 钙红指示剂/滴 3 3 3 终点颜色变化 酒红色→蓝色 酒红色→蓝色 酒红色→蓝色 V(待测液)/ml 20 20 20 V终(EDTA)/ml V初(EDTA)/ml eq \o\ac(△,V)V消耗(EDTA)/ml c（Ca 2+）/mol L-1 C(Ca2+)平均值/mol.L-1 相对平均偏差/% W(Caco3)=CV(总)M/m×100% 【参考文献】 张林娜《无机化学实验》北京：中国医药科技出版社，2006 铁步荣,杜薇主《无机化学实验》北京：中国中医药出版社，2006 北京师范大学无机化学教研室编.《无机化学实验》.第三版.北京：高等教育出版社，2011