snt 1016.1_出口肉及肉制品中卡巴氧残留量检验方法 气相色谱法.pdfVIP

出口肉及肉制品中卡 巴氧残 留量检验 方法 气相色谱法 Method for the determination of carbadox residues in meats and meat products for export— Gas chromatography SN/T 1016.1— 2001 前 言 本标准是按照GB/T 1.1— 1993 《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T 0001— 1995 《出口商 品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的，其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定 的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对肉及肉制品中卡巴氧及其代谢物残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郑 自强、唐红芳、朱晓雨、朱宏、丁慧瑛。 本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了出口肉及肉制品中卡巴氧残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口猪肉中卡巴氧代谢物 (喹喔啉-2-羧酸)残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级。 2.2 抽样数量 批量/件 最低抽样数/件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～500 15 501～1 000 17 1 001～2 500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交 实验室。 如每件中无小包，或有小包装但每袋质量超过2 kg者，可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于洁净容器内，作为混合 原始样。混合原始样的质量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标 记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 免费标准网() 无需注册 即可下载 3.1 方法提要 用碱水解法将卡巴氧代谢物 ［喹喔啉-2-羧酸 (QCA)］从样品中分离出来，接着用乙酸乙酯抽提并用pH 6.0缓冲液反抽提，用离子排斥色谱法分 离。用乙酸乙酯抽提柱洗脱液，浓缩提取液，用甲醇化的硫酸使QCA衍生化，所得甲酯衍生物经再抽提后用电子俘获气相色谱法测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 甲醇。 3.2.2 浓硫酸。 3.2.3 乙酸乙酯。 3.2.4 柠檬酸：C Ｈ Ｏ