第二章食品分析基本程序.pptVIP

新溶剂 →萃取剂 新溶剂 + 被溶解组分→萃取相 比重不同分离 原溶液 + 被溶解组分→萃余相 2、溶剂萃取法（液-液浸提法） 关于萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶（易分层）且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 萃取相经过蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 2、溶剂萃取法（液-液浸提法） 基本原理 超临界流体萃取分离法是利用超临界流体萃取剂在两相之间进行的一种萃取方法。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 超临界流体的密度较大，与液体相仿．所以它与溶质分子的作用力很强，像大多数液体一样，很容易溶解其他物质。另一方面，它的粘度较小，接近于气体，所以传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。 3、超临界萃取（SFE） 3、超临界萃取（SFE） A.超临界流体：通常情况下用二氧化碳作超临界流体萃取剂，分离萃取低极性和非极性的化合物。用氨或氧化亚氮作超临界流体萃取剂分离萃取极性较大的化合物。 B. CO2临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 超临界萃取（SFE）流程 适用场合??超临界流体萃取分离法适合于处理烃类以及非极性脂溶化合物，如醚、酯、酮等。既能从原料中提取和纯化少量有效成分，又能从粗制品中除去少量杂质，达深度纯化效果。 例如： ?? （I）从各种香料、草本植物、中草药提取有效成分。如啤酒中常用的酒花的苦味素。?? （II）用于除去少量杂质或有害成分。如从咖啡豆中除去对人体有害的兴奋剂－咖啡因。?? （III）还用于活化或再生各种吸附剂；还被应用于环境污染的分离富集等等。 ??? 3、超临界萃取（SFE） 四、色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分离——使多种组分混合物在不 同的载体上进行分离。 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 按固定相材料及使用形式： 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。 色层分离法分类 薄层色谱（TLC） 不同的分离原理分类 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 （一）吸附色谱 ①原理：利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 ②固定相——固体吸附剂：硅胶、硅藻土、氧化铝； 流动相——气体或液体。 （二）分配色谱 ①原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同） ②固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） （三）离子交换色谱法 原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH 五、化学分离法 （一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 1. 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 ①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 ②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 ③常用碱为NaOH或KOH， ④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 （二）沉淀分离法 原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 例子：测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质