库仑-称重法及其测量电镀锡板镀层厚度的研究.PDF

第 10 卷 　第 1 期 电化学 Vol. 10 　No. 1 2004 年 2 月 EL ECTROCHEMISTR Y Feb. 2004 ( ) 文章编号 :1006-3471 2004 01-0102-05 库仑 - 称重法及其测量电镀锡板 镀层厚度的研究 1 1 2 2 董秀文 ,李　岩 ,刘建国 ,凌国伟 ( 1. 辽宁出入境检验检疫局 ,辽宁 大连 116001 ;2. 武汉材料保护研究所 ,湖北 武汉 430030) 摘要 : 　建立并应用库仑 - 称重法测量电镀锡板镀层. 该法不需考虑库仑法中的电量、电流效率 和电化当量等影响因素 , 同时克服了称重法在判断溶解终点时的盲目性 ,具有较高的精度 ,SD 小 于 0. 04 g/ m2 ,RSD 不超过 0. 36 %. 库仑 - 称重法 ;镀层测定 ; 电镀锡板 关键词 : 　 O 657. 12 　　　　　　　　　　 A 中图分类号: 　 文献标识码 : 　 称重法是广泛应用的镀层测量方法. 测量时 ,将试样放入适当的溶液中 ,使镀层或基体金 属溶解 ,根据溶解前后的质量变化确定镀层厚度 ,并通过试样在溶液中逸出气体的剧烈程度判 断溶解终点. 一般而言 ,其溶解终点不好控制 ,测量误差多在 5 %左右[1 ] . 而库仑法则是以恒定 的电流使金属镀层发生阳极溶解 ,当金属镀层完全溶解且露出基体金属或合金层时 , 电解电位 会发生跃变 ,指示该测量已经到达终点. 对此 ,镀层的厚度可根据溶解镀层所消耗的电量、溶解 面积、金属镀层的电化当量、密度以及阳极溶解的电流效率 ,按法拉第公式计算 ,测量误差在 5 %～10 %之间[2 ] . 本文结合以上两方法的优点 ,建立了库仑 - 称重法 ,用于镀锡板的镀层测量. 步骤是 ,先以 ( ) 库仑法溶解镀层 , 由阳极溶解曲线的电位跃变判断终点,然后根据试样 镀层 溶解前后的质量 变化确定镀层的厚度 ,结果令人满意. 经检索 ,文献上尚无这种方法的报道. 1 　实　验 用库仑法阳极溶解镀层. 由于金属镀层、合金层和基体金属的电解电位不同,当溶解进行 到合金层或基体金属时 , 电位会发生跃变,指示溶解终点. 此时 ,可根据已知的溶解面积 ,按式 ( ) 1 计算镀层单位面积的平均质量. m 1 - m 2 　w = ( 1) s ( 2 ) ( ) 式中 : w —单位面积上镀层的平均质量 g/ m ; m 1 —镀层溶解前的试样质量 g ; m 2 —镀层溶 ( ) ( 2 ) . 解后的试样质量 g ; s —试样的溶解面积 m 收稿日期 :2003-06-16 , 修订日期 :2003-09-15 ( ) 通讯联系人 , Tel