NY/T 296-1995土壤全量钙、镁、钠的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准 NY/T296一 1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。 本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。 2 引用标准 Gl7121土壤中水分的测定方法 3 原理 土壤试样采用氢氟酸一高抓酸消解法 或碳酸银一硼酸、石果粉钳竭熔融法 见〔附录A件卜充件)3制备 待测液，用原子吸收分光光度法测定其中的钙(波长422.7nm),镁(彼长285.2nm)含量;用火焰光度 法测定钠(波长589nm)含量。测定钙、镁时，需加入释放剂(氯化铭或氯化翎)，以克服磷、铝及高含量 钦、硫的二干扰 4 试剂 所有试剂除注明者外 皆为分析纯;水均指去离子水 4.1硝酸(GB626,p,。二1.42g/m1) 4.2 高纵酸(GB623,p,o=1.67g/mL) 4.3 氢氟酸(GB620不少于40%0)a 4.4 3mol/l.盐酸溶液:一份盐酸(GB622.p2。一1.19g/ml)与三份水混合。 4.5 20g/l硼酸溶液 20.0g硼酸(GB628)溶于水，稀释至1L 4.6 2mot/I硝酸溶液:一份硝酸(GB626)与七份水混合 4.7 90g/I氛化银溶液;称取90g氯化鳃，加水溶解后，再稀释定容至IL,摇匀(此液含鳃约30000 mg/l)。 4.8钙标准贮备溶液 1000mg/I_,准确称取2.4970g在11oc干燥4一6h的碳酸钙(SZ3-046,高 纯)溶于少址盐酸(1:1川I,待二氧化碳释放完全，用水定容至1L,贮于塑料瓶中。 4.9镁标准贮备溶液:1000mg/I，准确称取金属镁(光谱纯)l.000。g溶于少量盐酸(1:1)中，用水 定容至LI，贮 卜塑料瓶中。 4.10钠标准Q,备溶液,1000mg/l-,准确称取2.5421g预先在10SC烘过4^-6h的氯化钠(基准试 },I1溶一于水中，定容至工L,贮于塑料瓶中 仪器设备 I壤筛 孔径1mm和0.149mm, :;玛瑙研钵:f径8-12cm 5.3 W四帆乙烯柑#4容积不小于30ml 中华人民共和国农业部1995门1一23批准 1996一05一01实施 NY/r296一1995 5魂 电热沙浴或铺有石棉布的电热板:温度可调。 5.5分析天平:感焚。·。。。1g. 56 原子吸收分光光度计。 5.了 火焰光度计 6 样品 取通过1mm筛孔(5.1)的风干土样(约50。一1000g)，在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格， 用小勺在摊个方格中取出等徽土样(总量不少于20g),在玛瑙研钵((5-2)中进一步研磨，使其全部通过 。·149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 了 分析步骑 了.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛风干土0.5000g,精确到0.0001g，小心放入聚四氟乙烯钳涡(5-3) 中，加硝酸(4-1)15m-,l 高氯酸(4-2)2.5mL,置干电热抄浴或铺有石棉布的电热板(5.4)上，在通风橱 中消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的自烟、样品成糊状时，取下冷却。用移液管加氢 氟酸(4.3)5ml，再加高氯酸(4.2)0.5ml，置于200-225}C沙浴(5.4)上加热，待硅酸盐分解后，继续 加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时取下冷却。加3mol/L盐酸溶液(4.4)10mL,继 续加热至残渣溶解(如残渣溶解不完全，应将溶液燕干，再加氢氟酸3^-5mL,高氯酸0.5ml继续消 解)，取 自令却，加20g/l硼酸溶液((4.5)2mL，用水定量转入250mL容龄瓶中，定容，此为土壤消解 液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。 了2 工作曲线绘制 准确吸取1。。。mg,/1.钙、镁、钠标准贮备溶液(4.8,4.9,4-10)各10ml，分别移入100ml容量瓶 中，用水稀释定容此为100mg/l.钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围， 将100mg/l钙、镁、钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液 分取100mg/1,钙标准L作溶液0.0,2