NY/T 299-1995有机肥料全钾的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准 NY/T299一1995 有 机 肥 料 全 钾 的 测 定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全钾的硫酸一过氧化氢消煮、火焰光度法测定。 本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。 2 引用标准 GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法 3 测定原理 有机肥料试样经硫酸一过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度 与发光强度呈正比例关系。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水符合GB/T6682第5章中三级水的规格。 妇 硫酸(GB/T625), 4 2 过氧化氢(GB/T6684), 4 3 钾标准贮备溶液:1mg/mL 称取1.907g经1100c烘2h的氯化钾(GB646)，用水溶解后定容至IL。该溶液1mL含钾(K) 1mg,贮于塑料瓶中。 4.4钾标准溶液:100pg/mL 吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液((4.3)于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾(K) 100Ig, 5仪器、设备 通常用实验室仪器和 51分析天平:感量。.1mg, 5.2 可调电炉:1000w, 5.3 火焰光度计 5.4 开氏瓶:50或100mL. 5.5 容量瓶:50,100,1000mL. 5.6移液管:5,10mL. 5.7弯颈小漏斗:}2cm, 5.8 具塞三角瓶:150mL. 中华人民共和国农业部1995-11一23批准 1996一05一01实施 xY/T299一1995 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品 瓶中，备用。 了 分析步骤 了1试样溶液制备 称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1^-2g),精确至。.001g，放入开氏瓶 (5.4)底部，用少量水冲洗粘附在壁上的样品，加5.0mL硫酸((4.1)和1.5mL过氧化氢(4.2)，小心摇 匀。瓶口放一弯颈小漏斗((5.7)，放置过夜。 在可调电炉((5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏瓶， 加热约10min，取下，稍冷后分次再加5^10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色 清液后，继续加热10min，除去剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20^-30mL，加热至沸。取下冷 却，用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄 清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶((5.8)中，备用。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1. 7.3 校准曲线绘制 吸取钾标准溶液((4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加人与吸取 试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00tig的标 准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节 满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示 值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 7.4 测定 吸取5.00mL试样溶液((7.1)于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计 上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 8 分析结果的表述 全钾(K)含量以g/kg表示，按下式计算: 全钾(K)二,二竺止卫 X10- 式中:—‘ 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度pg/mL; V— 测定体积，本操作为50mL; D— 分取倍数，定容体积/分取体积,100/5; m— 称取试样质量，9; 10-3— 由Ftg/g换算为g/kg的因数。 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 9.1 两平行测定结果的算术平均值作为