XRF-X-射线荧光光谱仪.ppt

精确分析时使用样品杯 Elemental analysis of steel products using X-ray fluorescence (XRF) technique Thesample preparation is an important step that can affect the precision and the accuracy of the XRF analysis. Therefore,two conditions at least must be satisfied, the first one is that the sample must be representative of the entire material and the second is that the surface of the sample must be smooth to reduce the diffraction of the X-ray. 3.3 案例分析一 * * X-射线荧光光谱仪 ( X-ray Fluorescence Spectrometry, XRF ) 目录 一、XRF的基本原理 二、XRF的构造和部件 三、XRF的应用 四、XRF的优缺点 1.1基本原理 X-射线是介于紫外线和γ-射线之间的一种电磁辐射，波长范围为0.001~10nm。对于元素分析来说，主要应用的是0.05~10nm范围的波长。波长大于0.1nm的X-射线称为“软”X-射线，而较短波长的X-射线称为“硬”X-射线，如图1所示。X-射线与晶体相互作用产生衍射现象，这是X-射线作为电磁波谱的特征，所有X-射线可以用波长来描述。X-射线也可以看做是具有一定能量的光子。 图1 电磁波谱图 一、XRF基本原理 图2 X-射线与Auger电子产生过程 X-射线的能量与原子能级差的数量级相当，待测元素经X-射线照射后，发生X-射线吸收，产生光电转换效应。初级X-射线光子的能量稍大于待测元素原子内层电子的能量时，才能击出相应电子。光子与原子作用后，在原子内层中形成空穴，使原子处于不稳定的高激发态，在随后的10-14~10-7s内，较外层轨道上的电子发生跃迁来填充空穴，原子恢复稳定的电子组态，并发射出待测元素的特征X-射线荧光。 原子在X-射线激发下，发射荧光还是Auger是相互竞争的过程，原子序数小于11的元素，以发射Auger为主，重元素主要发射X-射线荧光。故X-射线射线荧光对轻元素的灵敏度很低。 1.1.1基础理论 莫斯莱定律 Moseley 朗伯-比尔定律 Beer-Lambert 利用X-射线荧光进行元素定性、定量分析工作，需要以下三方面的理论基础知识： 三大定律 1 2 3 莫斯莱定律(Moseleys law)，是反映各元素X-射线特征光谱规律的实验定律。1913 年H.G.J.莫斯莱研究从铝到金的38种元素的X-射线特征光谱K和L线，得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列的序号成线性关系。 K和S是线性有关的常数，λ是波长，Z是元素原子序数。 莫斯莱认识到这些X-射线特征光谱是由于内层电子的跃迁产生的，表明X-射线的特征光谱与原子序数是一一对应的，使X荧光分析技术成为定性分析方法中最可靠的方法之一。 布拉格定律(Braggs law)是反映晶体衍射基本关系的理论推导定律。1912年英国物理学家布拉格父子(W.H. Bragg和W.L. Bragg)推导出了形式简单，能够说明晶体衍射基本关系的布拉格定律。 n=1，λ是波长。 此定律是波长色散型X荧光仪的分光原理，使不同元素不同波长的特征X荧光完全分开，使谱线处理工作变得非常简单，降低了仪器检出限。 比尔-朗伯定律（Berr-Lamberts law）是反应样品吸收状况的定律，涉及到理论X-射线荧光相对强度的计算问题。 当X射线穿过物质时，由于物质产生光电效应、康普顿效应及热效应等，X-射线强度会衰减，表现为改变能量或者改变运动方向，从而使向入射X-射线方向运动的相同能量X-射线光子数目减少，这个过程称作吸收。 比尔—朗伯定律数学表达式： A=lg(1/T)=Kbc A-吸光度，T-透射比是透射光强度比上入射光强度 ，K-摩尔吸收系数，它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关，c-吸光物质的浓度， b-吸收层厚度。 1.2 XRF仪器介绍 技术指标及性能特点：4GN铑靶、超尖端、超薄窗(75um)、端窗X射线管，固态3.6kW高功率发生器，? 最大电压60kV，或最大电流120mA，9位晶体转换器，闪烁计数器， 最大线性计数1500kcps，流气正比计