东华理工大学第十一届大学生科技创新基金项目结题报告书.doc

项目编号: 第十一届大学生科技创新基金项目 结题报告 项目名称： 项目类别： 所属学科： 项目负责人： 所属学院： 结题时间： 共青团东华理工大学委员会 二O—四年制 东华理工大学第十一届大学生科技创新基金项目结题报告书 项目 基本 信息 名称 微波辅助脂肪酶催化Aldol反应 编号 类别 完成时间 负责人 主要成员  项 目 执 行 情 况 一、项目完成情况 前期我们查阅了犬量的Aldol反应的相关文献资料，近年来，酶催化多功能性的 研究已经成为生物催化中的研究热点。酶催化多功能性的研究，为绿色化学的发展 捉供了一条新的、有效的途径，是一个极具挑战性的课题。aldol反应是冇机合成 中最有效的、应用范围最广的形成C-C键的方法之一，近年来更是备受广大有机合 成工作者的关注。醛缩酶是aldol反应的天然催化剂，但自然界屮醛缩酶的种类是 冇限的，因此寻求在特定的反应体系中，能够最有效的催化aldol反应的多功能性 酶就十分必耍。根据以上杳阅文献和调研的基础上，最终我们确定项目的任务是探 究不同酶和不同的溶剂在微波的条件对Aldol反应的影响。 中期实验阶段：这阶段我们持续的时间较t从暑假7月24 一直做到暑假结束9 月1号，然后在开学后间断的做了大量的实验，到10初实验才结束。在这一漫长 的实验阶段，我们的任务就是验证前期的假设。同时也得到可喜的成绩。将对硝基 苯甲醛和环己酮做反应物，探究不同反应条件在微波作用对反应结果的影响，不同 反应条件是：酶的种类，溶剂的种类，氨基酸种类，微波的功率等条件。结果通过 液相测的ee值，dr值和产率与相同条件下在摇床里的ee值，dr值和产率的高低 做比较，得出微波对此反应的影响。 后期阶段：此阶段我们的目标是对中期实验数据进行分析，总结和规纳选出最佳 的条件。对相关结论进行有意义的拓展，撰写论文。对于此项目，我们现在处在后 期阶段，同时我们已经对实验数据进行了分析，总结和规纳。并月?选出了最佳条件， 对相关结论也进行了有意义的拓展，现在在构思论文、撰写论文阶段。  A 二、使用方法与手段 利用微波的热效应和非热效应对Aldol反应（原料：对硝基苯甲醛和环己酮，催化 剂「脂肪酶）进行辅助加热，探究其反应速率和产物选择性的变化。对所得产物用 高效液相色谱仪（HPLC）测其产率和ee值，并用过柱重结晶的方法纯化产物，利 用熔点法，质谱、红外、核磁共振的方法对纯化目标产物进行结构表征。 三、取得的成果与价值 通过将微波反应的实验结果和在摇床反应的结果进行比较，在这里主要比较的是反 应基本完全所需的时间和产物的cc%o结果最突出的是用L-脯氨酸辅助的反应，在 时间方面，微波取得作用特别大，在摇床里此反应的时间差不多8小时，而在微波 屮只需要1个小时20分钟。通过高效液相色谱仪（HPLC）测其ee%都非常的高： 摇床的ee%是90%,微波里的ee%是93%。还有其他的结果也表明微波对此反应的结 果明显。以下是ee值微波与摇床比较的部分结果（具体的液相结果见后面的附录， 吋间见实验记录木的复印件）。 乙月青（醛:酮二1:2）摇床:微波二50.49%： 73.56%； 乙月青（醛：酮=1:10）摇床:微波=55. 96%： 72. 38%； 乙酸乙酯,摇床:微波=35. 16%： 69.32%； 胰脂肪酶,摇床：微波=61. 91%： 67. 72%； 同时对产物进行了表针，具休的结果见附录。 通过以上结果，得出我们前期的假设是对的，微波对此反应的时间极大的缩短且 ee值有较大的提高。  四：存在的问题及经验教训 微波反应器，温度控制不准，花费时间较长，很难确定反应完全所耗费的吋间， 导致实验进度缓慢。以文献中相同的做法，得到的数据与其存在很大的偏并，可能 是由于试剂的称量过程屮存在很大的误差。在使用液相色谱仪时，由于高效液相色 谱仪(HPLC)本身有一定的误差，导致实验数据跟理论值存在一定的偏差。在漫长 的实验过程中，会遇到一些意想不到的困难发生，同时也会出现小组成员的意见分 歧。这吋，统一意见，强调执行很重要。 木项目具有实际意义，木小组成员经过共同的努力，合理的分工，取得了一定 的成就，但是还有更多的疑问儿代解决，限于自身能力的不足，所以还需更加用心 的学习与实践。 五、经费使用情况， 六、自我评价 指导 老师 意见 签字： 年 月 日  院见 学意 日 月 章罕 签年 家价见 专评意 金员意孔 基委会观 章 签 备注 注：请将结题报告及发表的论文、成果实物及其证明材料附后。