icp仪器及原理介绍.ppt

* 雾化室的主要目的是去除大液滴，阻止其进入炬管，保证只有小颗粒的气溶胶可以进入等离子体。使用雾化室可以提高等离子体的稳定性和离子化的效率。大液滴碰撞到雾化室的室壁，并由废液管排出。 Agilent 7500 ICP-MS使用的斯科特双通路雾化室是ICP-MS仪器上最常用的雾化室。检测普通溶液样品时，可以使用石英材质的雾化室，检测HF基体样品、强碱基体样品或进行痕量硼分析时，可以使用聚丙烯材质的雾化器。 * 使用或不使用雾化室时，样品雾化后形成的雾滴粒径分布不同，如上图所示：不使用雾化室时，会有大量的大粒径雾滴进入等离子体。而使用雾化室能有效的减少气溶胶中粒子粒径的尺寸，改善粒径分布，进而形成稳定、高效的等离子体。 * 与HP 4500 ICP-MS相比，Agilent 7500具有很多优点：炬管和雾化室可以通过计算机x、y、z三维调控，调节精确度可达0.1mm；使用接头夹固定炬管和连接管，方便器件的维护、更换；通过化学工作站软件可以控制、移动整个炬管箱至后方，方便用户直接维护锥和提取透镜。 * Agilent 7500 ICP-MS使用的是ICP仪器上通用的Fassel型炬管。这种炬管由三个同心石英管组成，每层管路中流经的气体也有所不同。如果最中心的管路使用铂或蓝宝石材质的内插管，则可检测含HF的样品。 炬管的一端深入工作线圈中，工作线圈可以诱导产生用于样品离子化的等离子体。为防止等离子体的高温将炬管融化(等离子体的温度可以达到10,000K)，系统向炬管的最外层石英管中引入冷却气(又称等离子体气)，其流量达15L/min。冷却气/等离子体气的主要作用是将等离子体推离炬管内壁，避免炬管融化，同时也为等离子体的形成提供了支持气。在炬管第二层石英管中引入的是辅助气，其流量大约为1L/min，其作用是将等离子体推离中心样品引入管的末端，同时维持等离子体“火焰”。 载气从炬管的最中心管路进入炬管，同时将雾化室内形成的气溶胶带入炬管。载气流路(包括雾化器中引入的载气和混合气)的流量要足够大，保证可以在等离子体中心吹出一个“孔”，以将样品引入到等离子体中，实现样品的离子化；但载气流量又不能太大，以免降低气溶胶解离和离子化效率，并避免降低等离子体温度。一般说来，使用标准2.5mm的炬管时，推荐的载气流速为1.2L/min。 * * ICP-MS要测的是已电离的待测元素，但除了这些离子之外，ICP中还有很多其它的东西，这些东西进了质谱计就会形成干扰。 其中，1）、2）、3） 上面3种都是干扰，ICP-MS需要尽量消除的。 需要特别注意的是：普通的ICPMS进样量是1-1.5ml/min，而Agilent的进样量是0.4ml/min，是最少的，但Agilent的灵敏度最高. 即使样品中待测元素的浓度只有1ppt，在0.4ml/min进样量时，相当于每秒1千万个原子进入仪器，但最终到达检测器的离子数只有10-1000个之间， 因此用加大进样量提高灵敏度,其结果只能造成仪器被污染得更厉害,基体带进来的干扰也越多. * 等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会形成更多的待测离子 * 许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度，若等离子体的能量不够高，基体水平的变化就会引起轻微的温度变化，从而严重影响灵敏度。 未经稀释的废水标样中Hg的加标回收率 — 高纯标准参考物质，废水痕量元素 * * * Agilent 7500系列使用的是四级杆质量过滤器。四级杆由四根精密加工的双曲面杆平行成对儿排列而成。四级杆由纯钼材料制成，四个杆的中央空隙部分排列着离子束。RF电压和DC电压加在对角的两个杆上，而在另外两个杆上加的是相同大小的负电压。电压的交替改变，产生了电磁场，与离子束发生相互作用。在特定的电压下，只有特定质量数的离子才能稳定的沿轨道穿过四级杆。因此，通过快速扫描、变换电压的方式，不同质量数的离子可以在不同时间内稳定，并穿过四级杆到达检测器。四级杆质量过滤器的扫描速度超过每秒3000amu，相对于每秒时间内可以对整个质量范围扫描10次。 因为四极杆的扫描速度毕竟是有限的，所以如果离子进入四级杆的速度太快，就会导致四极杆分离离子的能力降低。因此，仪器在四级杆之前使用了一个Plate Bias透镜，并在其上施加电压以降低离子进入质量过滤器的速度。如果在该透镜上施加的是正电压(最大为+5V)，那么就更可以有效地降低离子速率，得到更好的峰形。 * * 四级杆质量过滤器必须能正确测量所过滤的离子质量(即：质量校准/质量指认)，而且必须能够分辨相邻的质量区域(分辨率)。四级杆的分辨率可以表示为：分辨率 R ? f2L2/V