色谱指纹图谱评价.ppt

齐墩果酸、熊果酸、大黄酸、槲皮素、小檗碱 中药色谱指纹图谱的提出 ● 中药依赖其所含的多种化学成份发挥疗效 ● 任何单一的活性成份或指标成份都难以有效地 评价中药的真伪优劣 ● 利用现代分析技术分析不同中（成）药的整体 特征以提高鉴别的准确性 —— 色谱指纹图谱分析（Chromatographic Fingerprint Analysis） —— 梁逸增（中南大学） 中药色谱指纹图谱的特点及属性 中药指纹图谱的建立 指纹图谱的获取 供试品的收集 真实性、代表性；收集量不少于 10 批 供试品制备 对照品（参照物） ◆ 对照品（参照物）的作用 考察指纹图谱的稳定程度和重现性 有助于指纹图谱的辨认 色谱方法选择的原则 ? 专属性 建立的指纹图谱必须能够表达该品种的特征 ? 重现性 同一品种同一样品指纹图谱中构成指纹特征的各特征峰（或斑点）作为整体（峰位、峰数、峰的丰度、各峰的大致比例）在不同实验室和不同操作者之间得到的色谱整体特征应有较高的相似度 ? 普遍适用性 色谱方法和实验条件应易于推广和便于操作 中药指纹图谱实验研究的基本要求 ? 实验室基本要求 ● 实验室应具备承担指纹图谱测定的总体能力 ● 试验设备通过检验证明符合指纹图谱实验研究的需要 ● 技术人员具备从事指纹图谱实验研究的能力 ● 对实验室的技术能力评价应由定期的内部独立检查 ● 试验数据有可追溯，与其它实验室有可比性 ● 实验室应有质量保证体系，以确保各种措施的透明与一致 ? 仪 器 性能能够满足指纹图谱实验需要 需经校验 试验需考察的内容 ? 液相色谱 ● 色谱柱：比较试验加以选择 ● 流动相：至少用三种不同组成比较 ● 适宜的柱温和检测波长 ? 薄层色谱 ● 展开剂系统：至少需作三种进行比较 样品的预处理 中药指纹图谱的方法验证 ? 目的 考察和证明采用的指纹图谱测定方法具有可靠性和可重复性，符合指纹图谱的要求。 ● 专属性（Specificity） 指纹图谱的测定方法对中药样品的分析鉴定能力 ● 准确度（Accuracy） 测定系统所的指纹图谱与“对照用指纹图谱”之间的相近程度 系统准确度 仪器的操作指标与波动范围 样品在分析系统中的残留和对基线的响应 色谱分离情况（峰纯度、再现程度、峰型变化描述） 指标成分的定量内容 结果准确度 多批次（10 批以上）样品测定结果的相似度 ● 精密度（Precision） 规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测结果有相近程度（离散度） 重复性（Repeatability） 同样的操作条件下在较短的时间间隔的精密度 线性范围内至少测定 9 次或100％的试验浓度下测定6次 中间精密度（Intermediate Precision） 实验室内部条件改变测定的精密度 重现性（Reproducibility） 不同实验室间的精密度 ● 范围（Range） 样品中被分析组分的较高浓度和较低浓度的一个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适的准确度和精密度 相似度维持在0.9以上的浓度范围位指纹图谱测定范围 ● 稳健性（Robustness） 不同条件下分析同一样品所得结果的变化程 度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变化的显示 指纹图谱实验操作规程 ◆ 高效液相色谱指纹图谱实验操作规程 ◆ 薄层色谱指纹图谱实验操作规程 ◆ 气相色谱指纹图谱实验操作规程 ◆ 毛细管电泳指纹图谱实验操作规程 专属性的考察参数 ＆峰纯度 ＆总峰响应值 ＆容量因子分布 ＆最难分离物质对的分离情况 ＆总分离效能 此外，还需评价有关样品（药材、中间体、制剂和相关产品）见的相关性，并尽可能显示出样品中特征响应 * * 中药色谱指纹图谱操作规范与评价探讨 祝晨蔯 博 士 教 授 广州中医药大学中药学院 zhuchenchen@ 主 要 内 容 ◆ 色谱指纹图谱的缘起、属性、特点和作用 ◆ 中药色谱指纹图谱方法学 ◆ 中药色谱指纹图谱试验的规范化 ◆ 中药色谱指纹图谱的定性评价方法 ◆ 应用实践 ◆ 色谱指纹图谱的缘起、属性、特点和作用 中药质量控制现状 《中国药典》关于药材所收录的信息 【浸出物】 【炮制】 【性味与归经】 【名称】 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 【功