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* * 第三章 化学镀镍工艺 前处理 化学镀 后处理 3.1 化学镀镍前处理工艺 所谓前处理一般是指化学镀镍之前的工序, 即除油、酸洗、活化、预镀等工艺。前处理工 序是非常重要的,绝大部分的镀层质量问题都 出在这一环节。简言之,前处理的目的是要获 得适于化学镀的洁净的催化过渡表面。 3.1.1 除油(脱脂) 在这一工序中主要除去的是工件表面在机械 加工或存储过程中残留的润滑油、防锈油、抛光 油等油脂或污物。主要的除油方式有有机溶剂除 油、碱液除油、电化学除油、超声波除油等。 (一)有机溶剂除油 有机溶剂除油是可皂化油和不可皂化油在有 机溶剂中的溶解过程。这种方法的优点是除油速 度快,对金属无腐蚀,得到人们的重视。 常用的有机溶剂有汽油(易燃)、甲基乙基酮(易燃)、丙酮(易燃)、苯(易燃、有毒)、溶剂石脑油(易燃、不经济)、四氯化碳(有腐蚀性)。 这些溶剂除特殊情况外目前均不主张使用。目前常使用的是氯化烃系溶剂,其中主要有三氯乙烯、四氯乙烯、三氯乙烷。 (二)碱性除油 碱性除油是指用含有碱性化学药剂的处理液 除去表面油污的方法。这种方法实质是靠皂化和 乳化作用除油。碱性化学除油通常有下列组分: 氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、乳化剂。 氢氧化钠:保证皂化反应的进行 碳酸钠:起缓冲作用 磷酸三钠:起缓冲作用,增加水洗性 乳化剂:降低表面张力,加速除油 (三)电化学除油 电化学除油是将工件浸入除油液中,并以此 作为阴极或阳极进行电解而除去油污的方法。 该法除油速率快,除油干净彻底,是工厂应用 最为重要的一种除油方法。 电解除油包括阴极除油(工件作阴极)、阳 极除油(工件作阳极)、交替电解除油(PR除 油)等。 3.1.2 酸洗 酸洗也叫浸蚀,一般是在碱洗并清洗后进行 的。当工件油污很少(如热轧钢件)时,多数 先酸洗再除油。酸洗是将金属工件浸入酸或酸 性盐溶液中,除去金属表面的氧化物、氧化皮 及锈蚀产物的过程。酸洗分化学酸洗和电化学 酸洗。 (一)化学酸洗 化学酸洗常采用的酸有盐酸、硫酸、硝酸等。 (二)电解酸洗 在酸的溶液中采用阳极、阴极、阳极阴极联 合(PR)电解酸洗比单纯的浸蚀酸洗速度快,特 别是要除去那些附着紧密的氧化皮,而且允许酸 的浓度有较大的变化。 3.1.3 弱浸蚀(活化) 弱浸蚀的实质是要剥离工件表面的加工变形 层以及在前处理工序生成的极薄的氧化膜(因 而也称为“活化”),将基体的组织暴露出来以 便镀层金属在其表面生长,因而不需要酸洗那 样长的时间。这个工序对镀层和基体金属的结 合起着重要作用。弱浸蚀的浸蚀溶液浓度低, 浸蚀时间短(数秒至1min),多在室温下进行。 金属工件经过弱浸蚀后,应立即清洗并进行下 一步的化学镀。 弱浸蚀可用化学法、电化学法或阴极活化 法。化学弱浸蚀是把金属制品浸入稀酸(3%- 5%的硫酸或盐酸)溶液中或稀的氰化钠溶液中 在短时间(0.5-1min)内将金属表面的极薄氧 化膜溶解除去。电化学弱浸蚀是用浓度低些的 溶液,一般在电流密度5-10A/dm2下进行阳极处 理来溶解氧化膜或进行阴极处理使表面氧化膜 还原成金属。 3.2 化学镀镍工艺 所谓的化学镀镍工艺包括以下一些内容:镀液 的组分及其浓度,操作温度及 pH值。 化学镀镍的工艺决定了镀层的沉积速率,含 磷量及性能。 按操作温度分可将镀液分成: 高温镀液、中温镀液、低温镀液 按pH值分又可将镀液分为: 酸性镀液、碱性镀液 按其使用的还原剂又可大致分为四种: 次磷酸盐型、硼氢化物型、肼型、氨基硼烷型 最常用的是次磷酸盐为还原剂的酸性高温化学 镀镍液,常称为普通化学镀镍液。 3.2.1 溶液的组成及其作用 (一)镍盐 镍盐即化学镀镍的主盐,亦即沉积镍所需 的镍的来源。综合镍盐的沉积速率和工件成本, 硫酸镍是目前最佳的选择。 次磷酸镍是镍离子最理想的来源。因为次磷 酸镍不但可以避免硫酸根离子的存在,并且在补 加镍盐时,能使碱金属离子的累积量达到最小值。 如能解决其在制备过程中遇到的问题,使用这种 镍盐将极大地改善镀液性能。 镀液中镍离子浓度不宜过高,镀液中镍离 子过多会降低镀液的稳定性,容易形成粗糙的 镀层,甚至可能诱发镀液瞬时分离,继而析出 海绵状镍。镍离子与次磷酸盐浓度的最佳摩尔 比应在0.4左右。 (二)还原剂 还原剂是化学镀镍的主要成分,它提供还原 镍离子所需要的电子 。 次磷酸盐、硼氢化物、肼、氨基硼烷等。 (三)缓冲剂 加入缓冲剂的主要目的是
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