《SHT0412-1992-液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法(色谱法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0412- 92 液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法 (色 谱 法) 代替 SY2858-82 主题 内容与适用范 围 本标准规定了用气相色谱测定液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量的方法。 本标准适用于测定煤油馏分经分子筛脱蜡生产的液体石蜡产品及其原料油(煤油)中的正构烷烃 含量。 2 方法提要 将试样注入5A分子筛色谱柱，正构烷烃被吸附，记录非正构烃流出的色谱峰，以外标法定量计 算出非正构烃含量，扣减得正构烷烃含量。 3 试剂与材料 3.1n场一nC15单体正构烷烃(色谱纯)。 3.2 纯非正构烃(制备方法附后)。 3.35A分子筛:40一60目，比压在0.1时，苯吸附量应小于5mg/g，正己烷吸附量应大于90mg/go 3.4 氢气:纯度99%(V/V)以上。 仪器、设备 4.1 色谱仪:氢气作载气时对苯的灵敏度(S)应大于(或等于)1000mvo 4.2 记录器:2一5mV，扫描时间应小于(或等于)Is. 4.3 色谱柱:玻璃、不锈钢或紫铜U型柱，长20cm，内径6一8mmo 4.4 微量注射器:lofL，带定量进样装置。 4.5 读数显微镜:放大倍数20倍。 5 样品 5.1 标准样的配制 5.1.1 基准标样的配制 5.1.1.， 根据试样的单体正构烷烃组成，用色谱纯单体正构烷烃配制出纯正构烷烃标样。 5.1.1.2 将5A分子筛脱蜡所获得的脱蜡油(非正构烃)在常温下多次通过5A分子筛吸附柱，除去残 存的正构烷烃，测其流出油的折光率直至测定值恒定，即可收集保存，作为纯非正构烃。 5.1.1.3 用已配制出的纯正构烷烃标样，加人一定量的纯非正构烃制得基准标样，用小安瓶封存备用。 5.1.2 副标的标定 从欲分析的试样中选取有代表性的样品作副标。用相应的基准标样在色谱上进行标定，之后用 小安瓶封存备用。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 1141 SH/T 0412- 92 6 分析步骤 6.1 色谱柱的制备 将40-60目的5A分子筛置于550℃的高温炉中活化3h，稍冷却，趁热迅速装人色谱柱内。要求 填充紧密、均匀，之后装人色谱仪，在使用柱温下通氢气活化2h0 6.2 测定非正构烃含量 6.2.1 分析条件 载气流速:80一l00niUmin; 柱温:160一170C; 检测室:160一17090; 汽化室:280℃士10cco 6.2.2 打开直流电源将桥流调至所需的毫安数。 6.2.3 启动记录器，待基线稳定后即可进行分析。 6.2.4 用清 洁、干馒 的微量汁射器分别宁量沐 人副标和试样_ 7 分析结果的表述 7.1 计算公式 7.1.1 试样中非正构烃含量用式(1)计算: F,q C,= 一 式中:C,— 试样中非正构烃含量，%(m/m); F,— 试样非正构烃峰面积; q— 标样中非正构烃含量，%(m/m); FZ— 标样非正构烃峰面积。 7.1.2 试样中正构烷烃含量按式(2)计算 : C3二100一C,············································…… (2) 式 中:伪— 试样中正构烷烃含量，%(m/m)o 7 2 用质量百分数报告试样中正构烷烃含量，结果取重复测定的平均值至小数点后一位数字 8 精密度 重复测定的两个结果与平均值之差不应大于下列数值 :