《SHT0472-1992-合成航空润滑油中微量金属含量测定法(原子吸收法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0472- 92 合成航空润滑油中微量金属含量测定法 (原子吸收法) 代替 SY4034-84 1 主题内容与适用范围 本标准规定了合成航空润滑油中微量金属含量的测定方法。 本标准适用于未使用过的合成航空润滑油中微量铜、铁、镁、镍、铬及银的测定。 2 方法提要 用乙酸丁醋和冰乙酸的混合液做溶剂稀释样品，直接喷人空气一乙炔火焰中进行原子吸收光谱 测定，用工作曲线法定量。 3 试剂 3.1 氧化铜:高纯或光谱纯。 3.2 三氧化二铁 :高纯或光谱纯。 33 氧化镁:高纯或光谱纯。 3.4 三氧化二镍 :高纯或光谱纯。 35 金属铬:高纯或光谱纯。 3.6 硝酸银:高纯或光谱纯。 3.7 乙酸丁酉旨。 3.8 冰乙酸。 3_9 盐酸:优级纯。 3.10 硝酸:优级纯。 3.11 去离子水:其中允许的欲测金属含量以不影响测定为准。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计:带有耐腐蚀可调式喷雾器，有标尺扩展(或浓度直读)和延长积分时间功 能，备有铜、铁、镁、镍、铬及银空心阴极灯。采用空气一乙炔火焰。 4.2 天平:能准确称至。.0001go 4.3 移液管:1，5mLo 4.4 容量瓶:25,50,100mLo 4.5 量筒:500mL, 4.6 烧杯:25,50mL. 4.7 试剂瓶 :500mLo 5 分析步骤 51 准备工作 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1201 SH/T 0472- 92 5.1.1 配制标准溶液 5.1.1.1 10001xg/mL铜标准溶液的配制 称取在120℃下烘2h并冷至室温的氧化铜0.12528于烧杯中，加入lOmL1:1盐酸溶液，加热溶 解 ，冷却后移人 100ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.2 1000p留ML铁标准溶液的配制 称取在120℃下烘2h并冷至室温的三氧化二铁。.14308于烧杯中，加人lOmL1:1盐酸溶液，加 热溶解，冷却后移人 100ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.3 1000W mL镁标准溶液的配制 称取800℃下灼烧2h并冷至室温的氧化镁0.16598于烧杯中，加人1OmLl:l盐酸溶液，加热溶 解，冷却后移人 100ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.4 1000p留ML镍标准溶液的配制 称取在120℃下烘2h并冷至室温的三氧化二镍0._4098于烧杯中，加人3mL1:1硝酸溶液和 l0lcgmL1:1盐酸溶液，加热溶解，冷却后移人100ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.5 1000W mL铬标准溶液的配制 称取0.1000g金属铬于烧杯中，加人1OmL1:1盐酸溶液，加热溶解，冷却后移入l00mL容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.6 10001cg/mL银标准溶液的配制 称取0.15758硝酸银溶解在IOML去离子水中，移人100ML棕色容量瓶中，用去离子水稀释至刻 度 ，摇匀 。 5.1.1.7 50Kg/mL混和标准溶液的配制 各取1000p-g/mL铜、铁、镁、镍、铬标准溶液2.50m1加人同一个50mL容量瓶中，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。此溶液应现用现配制。 5.1.1.8 50tg/mL银标准溶液的配制 取10001cg/ML银标准溶液2.50mL于50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液应 现用现配制。 5.1.2 配制混合溶剂 在500mL量筒中量取300mL乙酸丁醋和200mL冰乙酸加人500mL试剂瓶中，摇匀。 5.1.3 选择仪器条件 将含有欲测金属的、用混合溶剂配制的溶液(配制方法参见5.2.1)喷人空气一乙炔火焰中，参考 附录中火焰类型对各金