左氧氟沙星药品体外溶出试验信息数据下载.doc

【左氧氟沙星】结构式：pH4.0: 22.3mg/ml 【左氧氟沙星】 结构式： pH4.0: 22.3mg/ml 水：11.2mg/ml 日文名：口丰it》：/ 英文名：Levofloxacin 解离常数（25°C）： pKay = 6.11 （针对竣基、采用滴定法测定） pKa2= 18 （针对哌嗪的4位氮、采用滴定法测定） 在各溶出介质中的溶解度（37°C ）: pH1.2: 46.1mg/ml pH6. 13.1mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：未测定。 在各pH值溶出介质中：在中性和碱性水溶液中稳定。 光：1.0mg/ml水溶液在荧光灯照射下（光强约30万lx hr）＞降解约44%。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/75转、溶出介质中不添加表面活性剂。 ＜ 1g:100mg规格 细粒剂＞ 溶出曲線測定例 1x4^7 口牛細粒1 0% 1 ?有効成分名：口丰廿2 .剂形：細粒刑 3 .含: 100mg/g 溶出率(％)100904.試験液：pH1.2, pH4.0、pH6. 水 5?回紜数： 溶出率(％)10090 試験液採取時間（分）6 ?界面活性剤：使用电?于 試験液採取時間（分） 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 100mg规格片剂 溶出曲線測定例 口錠1OOmg 溶出率(％)100901.冇効成分: 口丰廿izA 2 .剤形：錠剤 3 .含虽 溶出率(％)10090 4 .試験液：pH1.2、pH4O pH6. 水 5 .回耘数：50rpm 0 5 10 15 0 5 10 15 30 45 60 90 120 pHI.2 —pH4.0 —pH6.8 水 丄 丄 1 」 180 240 300 360 試験液採取時間（分） 《质量标准》 ? 1:100mg规格 细粒剂 取本品,混匀，精密称取适量【相当于左氧氟沙星(C18H2oFN304-1/2H20) 0.1gl,照 溶出度测定法(桨板法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经90分 钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取预经卡氏水分测定法测定水分的左 氧氟沙星对照品0?028g,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml, 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见 分光光度法，分别在289nm波长处测定吸光度，计算每袋溶出量，限度为标示量的70% , 应符合规定。 《附左氧氟沙星对照品质量标准》 分子式 C18H2oFN304-1/2H20 分子量370.38 精制法 取本品30g,加乙酸乙酯1200ml,在50~60°C下搅拌4小时。趁热滤过，滤液 于50-60°C蒸发至干。取残渣，加水72ml和盐酸6mL 40-50°C搅拌4小时使溶解。 加丙酮225ml,混匀，5°C以下放置2小时，待结晶析出完全，滤过，用预冷丙酮69ml 洗涤，合并滤液与洗液，40~50°C减压干燥2小时。以上操作同法重复3次，得约60g 结晶。取结晶，加水378ml使溶解，用浓氨溶液调pH值至7?2~7?5,再加氯仿450ml 提取，分离氯仿层。同法重复操作2次。合并氯仿层，再用水360ml洗涤，分离氯仿层, 减压至干。取残渣，加乙醇378ml, 70~80°C加热搅拌使溶解，再加活性炭4?5g,搅拌 30分钟，趁热滤过。用温乙醇180ml洗涤活性炭。合并滤液和洗液，减压浓缩至315mL 再于5°C以下放置2小时。待结晶析出完全，滤过，用预冷至5°C以下的乙醇90ml洗涤, 合并滤液与洗液，于60-70°C下减压干燥12小时，即得。 性状淡黄白色至黄白色结晶或结晶性粉末。 鉴别试验 取本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片)，在3430cm \ 3040cm \ 2800cm \ 1724cm1. 1622cm1. 1521cm1. 1471cm1、1051cm1 和 803cm1 波数处应有相应吸 收峰。 比旋度 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每4ml中含10mg的溶液，依法测定，比旋度应 为?90。至-97% 有关物质 避光操作。取本品适量，加水?乙惰(6:4)溶解并稀释制成每伽I中含0.2mg的 溶液，作为供试品溶液。精密量取4ml,〔 溶液，作为供试品溶液。精密量取4ml, 〔20ml量瓶中，加水?乙騰(6:4)稀释至刻度, 摇匀，精密量取1ml,置10ml量瓶中，加水?乙M(6:1)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶 液。再精密量取1ml,置20ml量瓶中，加水?乙睛(6:4)稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测 定用溶液。另取供试品溶液0?5ml,置