实验五苯妥英钠的制备完结版.doc

.WORD.格式. PAGE .资料分享. 福州大学实验报告 课程名称： 化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿ 综合型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称： 苯妥英钠的合成 学生姓名：＿＿＿＿＿ 王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业： 2008级制药工程 学 号：＿＿＿＿ S040803123 ＿＿＿ ＿ 同组学生姓名： 童林足 苏晓珊 严炜 许春萍 指导老师： 唐凤翔 薛蓬春 实验地点： 化学化工学院实验南楼210 实验日期： 2011年6月13日~6月15日 化学化工学院 实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成 实验目的 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： 实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 烧杯 500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒 100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽 150mm 1 三颈瓶 250ml 1 锥形瓶 250ml 1 抽滤瓶 250ml 1 球形冷凝管 250mm 1 温度计 100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格 药品名称 药品厂家 药品规格规格 药品用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 盐酸硫胺 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 生化试剂 6g 氢氧化钠 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 分析纯 14.5g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限公司 分析纯 550ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限公司 分析纯 12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 10ml 表3 所用的设备型号及规格 设备名称 设备规格 设备厂家 列四孔智能水浴锅 ZKSY 郑州长城科工贸有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 子华牌循环水真空泵 SHZ-DⅢ 巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱 DZF-6020型 上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪 SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 电子天平 赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 实验操作步骤 （一）安息香的制备 1、于250ml锥形瓶内加入VB1 6.0g（白色结晶性粉末。有微弱特臭、味苦，有潮解性。熔点248℃，易溶于水，微溶于 HYPERLINK /xz/xz1/2693kdqmy.htm 乙醇，不溶于醚和苯中，相对分子量300.81，计算可知加入的VB1为19.946mmol）、蒸馏水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB1溶解； 2、加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL（VB1在碱性条件下会分解，所以NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却），充分摇动； 3、快速加入新蒸馏的苯甲醛（因为蒸馏的过程耗时太长，我们直接用瓶装的苯甲醛代替）22.5 mL（无色液体，具有类似苦杏仁的香味， HYPERLINK /view/118854.htm \t _blank 熔点为－26℃。 HYPERLINK /view/81200.htm \t _blank 沸点为178℃， HYPERLINK /view/279515.htm \t _blank 相对密度为1.0415（10／4℃），能与 HYPERLINK /view/3010.htm \t _blank 乙醇、 HYPERLINK /v