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食品安全检测新技术（Ⅲ） 2010.10.29 课程的主要内容 （10学时） 本部分重点介绍GC、HPLC、GC-MS和LC-MS-MS 等分析技术的基本原理和仪器构成。 通过细致介绍使用GC-MS和LC-MS-MS分析某一具 体化合物的过程，参数设置等，深入理解GC-MS和LC-MS-MS的工作原理和使用方法。 实验操作。 阅读相关国际刊物上的文章，翻译。 食品安全检测中应用到的现代分析仪器… 按原理 电化学分析法 光谱分析 色谱分析 质谱分析 联用技术 食品安全检测中应用到的现代分析仪器… 按分析对象 无机物： AAS（微量元素，重金属） ICP-AES，ICP-MS （微量元素，重金属） AFS（重金属） UV-Vis（部分微量元素） IC （部分金属离子和非金属离子） Element Analysis （C, H, N, S,O） 食品安全检测中应用到的现代分析仪器… 有机污染物和天然毒素 GC，GC-MS（农药残留、部分兽药残留、食品添加剂、天然毒素） HPLC ，LC-MS（兽药残留、食品添加剂、天然毒素） HRGC-MS（有机痕量化合物的确证和定量，如二恶英） TLC （部分游资外吸收的化合物和天然产物） NMR（分子C、H结构） IR（有机官能团） NIR（间接含有C-H，N-H， O-H结构的有机化合物) 食品安全检测中应用到的现代分析仪器… 生物、生化方面 PCR分析仪 全自动微生物鉴定系统 全自动核酸提取系统 现代分析仪器在食品安全检测上的发展 大量采用高新技术 仪器微型化、专业化 联用和在线分析 HPLC-NMR 现代分析的样品前处理技术… 样品前处理是指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。 样品前处理重要性： 是待测组分定性、定量分析的前提； 消除基质干扰、保护仪器; 提高准确度、精密度、选择性和灵敏度; 是制约分析速度的瓶颈（占分析时间的60%以上）； 是开发新方法的重要内容。 食品安全检测常用样品前处理技术 经典的样品前处理技术 索氏提取 液液分配萃取 柱层析 现代样品前处理技术 GPC、SPE、SPME、ASE、SFE、MAE、MSPDE 色谱法的基本原理和基本概念回顾… 原理 色谱法是利用在相对流动的两相（固定相和流动相）中具有不同分配系数（或吸附系数，分子尺寸）的组分，在固定相中具有不同的滞留时间，从而实现对组分的分离。 分类 按流动相：气相色谱（气-液色谱，气-固色谱） 液相色谱（液-固，液-液） 按固定相性质：柱色谱（填充、开管） 纸色谱 薄层色谱 按原理：吸附色谱，分配色谱，离子交换，凝胶色谱，亲和色谱 色谱法的基本原理和基本概念回顾… 基本概念… 色谱法的基本原理和基本概念回顾… 基本概念… 基线 当色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值稳定的基线应该是一条水平直线。 保留值 a 死时间tM 不在固定相中分配的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间为死时间。 流动相平均线速度 色谱法的基本原理和基本概念回顾… b 保留时间tR 试样（某一组分）从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间为试样中某一组分的保留时间 c 调整保留时间 色谱法的基本原理和基本概念回顾… d 相对保留值 e 分配比、容量因子 f 分离度 色谱法的基本原理和基本概念回顾… 色谱峰 峰高: 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 h 峰宽: σ ： 0.607峰高处的半峰宽 Y1/2 : 1/2峰高处的半峰宽 Y： 基线峰宽 Y1/2 = 2.354 σ