变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数测定方法.PDF

第33 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究报告 第4 期 2005 年4 月 Chinese JOurnai Of Anaiyticai Chemistry 47 1 ~ 474 变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法 1 1 2 1 赵景红 王海龙 杨 鹏 关亚风＊ 1 （中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室，大连 116012 ） 2 （锦西联华石油化工有限公司，葫芦岛125001） 摘 要 设计了一套以气相色谱测定变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的装置。它包括恒温水浴、磁力 搅拌器、油气平衡瓶、六通阀以及在线气相色谱仪。测定了20C 和50C 温度下变压器油中溶解气体 CH 、 4 C H 、C H 、C H 和C H 的奥斯特瓦尔德系数和平衡时间，测量的重复性误差RSD 小于1. 2% 。为气相色 2 2 2 4 2 6 3 8 谱在线分析变压器油中溶解气体积累了重要的基础数据。 关键词 溶解气体分析，奥斯特瓦尔德系数，气相色谱 ! 引 言 长期以来，变压器油中溶解气体分析（dissOived gas anaiysis ，DGA ）已被世界各国公认为是监测和诊 断充油大型电力变压器早期故障、预防灾难性事故的最好方法［1 ~ 5 ］。实验室中对变压器油溶解气体分 ［2 ］ ［3 ］ ［4 ］ 析的标准方法主要有真空脱气法 、气体提取法 和溶解平衡法 。我国GB7252 采用的是溶解平衡 法，其特点是操作简便，重复性和再现性一般能满足要求，但测试结果的准确性主要取决于所采用的奥 斯特瓦尔德（Ostwaid ）系数! 值的准确性。国标只给出了20 C 和50 C 条件下的奥斯特瓦尔德系数，样 品预处理时必须用恒温条件，大大延长了样品预处理时间，而且增加了装置的复杂性和故障率。 准确测量不同温度下变压器油中气体的奥斯特瓦尔德系数是相当困难和繁杂的［5 ］。国外有研究 ［6 ，7 ］ 者采用顶空气相色谱法测定变压器油中的溶解气体 ，测定了在70 C 条件下奥斯特瓦尔德系数。但 由于顶空瓶体积有限，向顶空瓶分配样品时和采样时都会有误差，需要大量的实验校正顶空瓶中油气两 相的体积。本研究提出了一种气相色谱法测定不同温度下变压器油中气体奥斯特瓦尔德系数的方法， 使得样品预处理可以在任意给定温度下进行。 # 实验部分 # . ! 仪器与试剂 气相色谱仪为VARIAN CP-3800 （美国瓦里安公司），配有氢火焰（FID ）检测器；六通阀为HZ3422 手动六通阀（化工部兰州自动化研究所），配有80 !L 定量管；自组装油气平衡系统（见图1 ）；100 mL 内 壁惰性化处理的带截止阀气密注射器（SGE ，澳大利亚）。所用油气平衡瓶及注射器均用恒温水重量法 标定，所用活塞均为小型真空无油活塞（天津友丰技术玻璃有限公司），用石英毛细管作为传输管以避 免对样品的吸附并尽可能减少连接死体积。标准水银温度计（上海医用仪表厂）用来测量和校准水浴 温度。自制恒温控制系统，感温器件为Pt-100 铂热敏电阻，恒温水浴整体保温以减少温度梯度。25#变 CH 、C H ：1980 L/ L ，C H ：1990 L/ L ；C