半挥发性化合物分析INTUVO芯片式保护柱保护性能.PDF

半挥发性化合物的分析 INTUVO 芯片式保护柱的保护性能 技术优势：Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪联用 Agilent 5977 MSD 前言 气相色谱/ 质谱 (GC/MS) 联用技术是定量测定半挥发性有机化合物 (SVOC) 的首选。从空气和水样品，到土壤和固体废物萃取物，各种基 质千差万别。因此，基质对 GC/MS 系统的影响也有很大差异。 令人担忧的是某些基质可能会对 GC/MS 系统的分析适用性产生不利 影响。例如，含高浓度颗粒物质、非挥发性物质或反应性化学物质 的样品可能使 GC/MS 系统发生不可逆的改变。 用玻璃毛填充的惰性进样口衬管是防止色谱柱污染的最佳选择。此 外，已证实使用去活熔融石英预柱能有效保护色谱柱。但是，这些 预柱难以在传统气相色谱中进行安装和维护。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪采用 Intuvo 芯片式保护柱，该保护柱可提 供类似于去活熔融石英预柱的保护功能。但 Intuvo 芯片式保护柱相比 熔融石英预柱非常容易安装和维护。 为了确保 GC/MS 不被基质污染，定期分析对照样品是一个不错的方 法。例如，美国国家环保局 (USEPA) 方法 8270D 规定每 12 小时使用对 照标准品测试一次惰性和色谱柱性能1。 本应用简报展示了 Intuvo 芯片式保护柱可确保系统处于规定的系统 适用性参数范围内（US EPA 8270D 中针对环境基质中 SVOC 的定量分 析），避免重复进样土壤萃取物对系统带来的损害。 如需了解更多信息，请访问：/chem/intuvo 仪器 在 240 次基质进样后更换 Intuvo 芯片式保护柱可将联苯胺拖尾因子从 1.8 降低至 1.2。这表明有基质穿透了衬管，而 Intuvo 芯片式保护柱可防 • Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 止下游受到污染。更换 Intuvo 芯片式保护柱后，系统性能得到恢复。 • Agilent 5977 MSD • Agilent Intuvo DB-5ms UI, 30 m × 0.25 mm, 0.5 µm 色谱柱 样品前处理 • DFTPP、4,4-DDT、联苯胺和五 氯酚的混标 图 1. 20 次进样后的土壤萃取物和衬管残留物 • 复合土壤萃取物由某环境合同 实验室提供 结果与讨论 图 1 显示了研究使用的土壤萃取 物的图片，以及 20 次基质进样 后的进样口衬管。20 次进样后， 不透明的萃取物在进样口衬管中 留下了明显的残留物。 图 2 显示了在 400 次总进样过程 中，每 20 次基质进样后测量一 次五氯酚和联苯胺的拖尾因子。 图 2. Intuvo 芯片式保护柱更换后拖尾因子减小 更换污染的衬管之后进行拖尾因 结论 子测量。根据 8270D ，这些探针 的拖尾因子在 10% 峰高处不能超 本研究表明多次进样土壤萃取物后，更换 Intuvo 芯片式保护柱可以恢 过 2。 复系统性能。如需了解更多详细信息和方法，请参见应用简报 5991- 2 7256EN 。 在图 2 中，联苯胺的拖尾因子从 1.3 （160 次基质进样后）增加到 参考文献 1.8 （240 次进样后）。联苯胺拖 1. Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, U.S. Environmental Protection 尾因子增加表明该系统存在一些 Agency, Method 8270D, Revision 4, February 2007 酸性活性，不能归因于衬管受到 基质污染。 2. 使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析半挥发性有机化合物，安捷