水质分析培训教案.ppt

水质分析项目——除盐水分析 9 钙硬度 9.5 注意事项 （1） 此法亦可用钙—羧酸指示剂法进行测定，终点颜色为纯蓝色，其余均与钙黄绿素指示剂法相同。钙—羧酸指示剂配制如下：称取0.2克钙—羧酸指示剂与20克氯化钾混合研磨均匀，贮存于广口瓶中。 （2） 三乙醇胺用以消除铁、铝离子的干扰。 （3） 当水样中Zn2+含量高时，可先用200g/L KOH溶液将水样PH调至14左右以消除干扰。 （4） 水样中EDTMP(乙二胺四甲撑膦酸)大于10mg/L，六偏磷酸钠大于6 mg/L时对测定均有干扰，可采用原子吸收法。 水质分析项目——除盐水分析 10 总溶解性固体 10.1 分析方法 （1）重量法，国标GB/T 14415-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定。本标准适用于溶解性固体不低于25mg/L循环冷却水、天然水、锅炉水的测定。 （2）电导法，通过测量电导率来估算。 10.2 分析原理 （1）溶解性固体是指过滤悬浮物后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣，它是由水中可过滤而不易挥发的物质组成。移取过滤后的一定量的水样，在指定温度下干燥至恒重，称重，可测定出水样中溶解性固体的含量。 （2）通过测量水样的电导率，可以估算出水中溶解性盐类的总含量。这种测量基于某些假设，并带有一定的经验性及误差，但仍然具有一定的实用价值。 水质分析项目——除盐水分析 10 总溶解性固体 10.4 重量法分析步骤 将待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗过滤。用移液管移取100ml过滤后的水样，置于已于105～110℃干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将皿于烘箱中同样的温度下干燥至恒重。烘干1小时，取出后，置于干燥器中冷却30分钟称重，再在相同条件下，烘干半小时，冷却称重，如此反复直至恒重。 10.5 测量电导率估算 在仪器中设置好换算系数，仪器根据水样电导率值换算成TDS，换算公式TDS（mg/L）= k × 电导率（μS/cm，25℃）。 水质分析项目——除盐水分析 10 总溶解性固体 10.6 结果计算 以mg/L表示的水样中溶解性固体（X）按下式计算： X（mg/L）= （m2—m1 ）×106/ V 式中：m1——蒸发皿质量，g m2——蒸发皿与残留物的质量，g V——所取试样溶液的体积，ml 10.7 允许差 10.8 注意事项 （1）蒸发残渣易吸潮，称量时应迅速称量。 （2） 所取水样体积应使蒸干后残留物的质量大概在50～100mg之间。 水质分析项目——除盐水分析 11 二氧化硅 11.1 分析方法 　　国标GB/T 12149-2007工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定中规定了四种方法，分光光度法适用于0.1mg/L～5.0mg/L范围内的可溶硅的测量，硅酸根测定仪适用于除盐水、锅炉给水、蒸汽等硅含量在0～50μg/L的水样分析，重量法测定硅含量大于5.0mg/L的水样，氢氟酸转化分光光度法适用于测定天然水中全硅含量为0.5mg/L～5.0mg/L水样的测定。 本节只讨论分光光度法及硅酸根测定仪法。 11.2 方法原理 11.2.1 在PH为1.1～1.3介质中，水中可溶硅与钼酸铵生成黄色杂多酸（硅钼黄），再以还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液将其还原为硅钼蓝，颜色深浅与二氧化硅含量成正比，可通过分光光度计测量。加入的草酸或酒石酸可消除水样中的磷酸盐和少量铁离子干扰。 水质分析项目——除盐水分析 11 二氧化硅 11.2 方法原理 11.2.2 全硅 = 活性硅（可溶硅） + 胶体硅，测全硅时需用氢氟酸将胶体硅转化为氟硅酸，再用三氯化铝或硼酸消除多余的氢氟酸并把氟硅酸解离，使硅成为活性硅后测定。 11.3 硅钼蓝分光光度法（高含量）测定步骤 11.3.1 绘制标标准曲线 11.3.2 水样测定 吸取用慢速定性滤纸过滤的适量水样两份于50ml比色管中，以水稀释至刻度。一份不加钼酸铵显色剂其它同水样作空白对照，另一份加入1.0ml 1+1盐酸及2ml 100g/L钼酸铵溶液，混匀，放置5min后，加入1.5ml 100g/L草酸溶液混匀，1min后加入2ml 1-2-4磺酸溶液，混匀，放置10分钟。在640nm波长处用1cm比色皿，以空白溶液为对照，测定其吸光度。 11.3.3 结果计算 水质分析项目——除盐水分析 11 二氧化硅 11.4 硅酸根分析仪法（HK-218型硅酸根分析仪） 11.4.2 分析步骤 按华科仪HK-218型硅酸根分析仪的使用说明书要求，校正好仪器，便可进行水