分析方法验证标准操作规程完整.doc

可编辑版 Word完美格式 SOP-Z-QA-002/F01/00 NO. 编号： Analytical Method Validation Standard Operation Procedure分析方法验证标准操作规程 Dept.部门 Name姓名 Signature签名 Date日期 Prepared by制定 QC质量控制部 Reviewed by审核 QC质量控制部 Reviewed by审核 QA质量保证部 Approved by批准 Effective Date生效日期 Review Date复审日期 Distribution Department分发范围： □ PM-Manufacture生产部制造 □ PM-Package生产部包装 □ PM-Warehouse生产部仓库 □ EM设备工程部 □ GM人事行政部 QA质量保证部 QC质量控制部 □ EHS环境健康安全部 □ Other其他（说明具体部门）______ Table of Contents目录 TOC \o 1-2 \u 1 Purpose 目的 PAGEREF _Toc359250786 \h 3 2 Scope 范围 PAGEREF _Toc359250787 \h 3 3 EHS 环境健康安全 PAGEREF _Toc359250788 \h 3 4 Definition 定义 PAGEREF _Toc359250789 \h 3 5 Responsibility 职责 5 6 Flow Chart 流程图 5 7 Procedure 程序/要求 6 7.1 Requirement 要求 6 7.2 Procedure 步骤 9 8 References 参考 18 9 Annexures 附件索引 18 10 Revision History 版本历史 18 Purpose目的 描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。为以下试验的验证提供指导和参考。 鉴别试验； 杂质的定量测试或限度检查； 原料药和制剂中有效成分含量测定； 制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定； 制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等； 微生物限度。 Scope范围 本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的： 2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期； 2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。 另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。 EHS环境健康安全 不适用。 Definition定义 空白样品 不含被测物的特定样品。 赋形剂 在剂型配方中除原料药以外的其他成分。 安慰剂 和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。 准确度 真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。 检测限（DL） 一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。等同于检测限度（LOD）。 定量限（QL） 分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。等同于最低定量限（LOQ）。 专属性（选择性） 指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。 线性 分析规程的线性是指（在给定的范围）所获得的测试结果与样品中被分析物浓度（数量）呈比例关系的能力。 范围 分析规程的范围是样品中被分析物最高和最低浓度（数量）之间（包含最高和最低浓度）的间隔，已证明在此范围内分析规程具有适宜的精密度、准确度和线性。 精密度 分析方法的精密度是指在规定条件下自均质样品的多次取样所获得的一系列测量之间的接近程度。精密度可从三个水平考虑：重复性、中间精密度和重现性。采用均质的，可信的样品进行精密度的研究。如不具备，可使用人工配制的样品或样品溶液进行研究。精密度通常以标准偏差或相关系数表示。 重复性 在短时期内相同操作状况下的测量精密度，亦称为方法偏差。 中间精密度 中间精密度表示实验室内部变量的精密度，比如不同的测试日，不同的分析员或不同的设备。 加标样品 一种制备好的物料，通常是在安慰剂（空白制剂）中加入了已知量的被分析物。 耐用性 分析规程的耐用性是衡量它不受方法中参数的微小的、但是经过设计的变化的影响的能力，指示了规程