高效液相色谱仪校验规程完整.doc

word格式完美整理 可编辑版 This Document can only be used in JingDeZhen FuXiang Pharm. Co., Ltd. Any unauthorized use and copy is forbidden. 仅限景德镇市富祥药业有限公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。 标 准 文 件 Standard document 文件编号 Document No. SOP-LOP-790-8/00 高效液相色谱仪校验规程 Calibration SOP for HPLC 页 码 Page 1 / 9 状 态 Status 正式 Formal 备 份 号 Control No. 起 草 人 Written by 起草日期 Written date 年 月 日 颁发部门 Issued department 质量管理部 Quality department 审 核 人 Reviewed by 审核日期 Reviewed date 年 月 日 批 准 人 Approved by 批准日期 Approved date 年 月 日 生效日期 Effective date 年 月 日 分发部门Distributed department：质量负责人 质量管理部 QA QC 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、 5.2.3 5.2. 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱： 4.6mm×250mm，C18，5 5.2.6 容量瓶：10ml 5.2.7 5.2.8 5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1 表1 校 验 项 目 指 标 流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 流量设定值误差，|SS |＜ 5% 2% 2% 2% 2% 流量稳定性误差，SR ＜ 3% 2% 2% 2% 2% 5.3.2柱温箱温度稳定性测试 表2 校 验 项 目 指 标 温度设定值 (℃) 20 25 30 35 40 温度设定值误差 |△T|＜2℃ 控温稳定性误差 TC ≤1℃ 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度范围之内，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 校 验 项 目 指 标 基线噪声： ≤5×10-4AU 基线漂移： ≤5×10-3AU/h 波长准确度： |△λ|≤2nm 线性测试： 相关系数R 响应因子f的RSD ≥0.999 ≤5.0% 5.3.4进样器性能测试 表4 校 验 项 目 指 标 进样器精密度测试： 定性重复性(Rt)RSD定性 ≤ 1.0% 定量重复性(峰面积) RSD定量 ≤ 2.0% 自动进样器线性测试*： 相关系数R 响应因子f的RSD ≥0.999 ≤5.0% 5.3.5梯度组成的测试* 表5 校 验 项 目 指 标 梯度准确度 |TSH-MSH|≤2% 梯度准确度的精密度 ≤0.5% 注：*表示该项目的内部校验取决于仪器的配置，有该配置则为必检项目。 5.4 校验方法 5.4.1校验通则 5.4.1.1 HPLC 5.4.1.2 政府部门每一年对HPLC进行校验，每六个月内部对HPLC 5.4.1.3 校验时，同时检查、确认仪器的安装，使用环境符合要求，仪器处于正常的状态下，并检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。 5.4.1.4 不同配置的仪器，须按照规定的校验项目及指标进行内部校验，以保证该仪器的所有使用功能均进行了校验。 5.4.2 泵性能的测试－SS和SR的测定 5.4.2.1 测试条件：