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水质化验员培训(二) —水质化验分析;一、化验室的建设及管理;(二)化验室管理
化验室应建立能保证正常工作秩序和分析数据可靠性的各种制度;
内容包括:人员培训制度、化验操作规程、仪器设备的使用及维护、化学试剂的使用与保管、分析数据的校验和审核、技术资料的档案管理以及废液的处理等。;二、水质分析基础知识;水样采集应注意以下事项:
1.采样瓶应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,采样时用所取水样涮洗三次后方可取样,采样后立即加盖密封,贴上标签注明水样名称,采样时间及其它需记载的事项。
2.采集水样原则上应是连续流动之水,如软化水应在设备正常运行状态下取样。给水一般应在给水管出口处。锅水一般在连续排污管取样,如无连续排污管时,可在锅炉的下联箱或定期排污管取样。测溶解氧的采样点应在除氧器水箱出口处。
3.采样后应及时进行分析,存放和运输时间应尽量缩短,一般不应超过72小时。
4.水样的数量应能满足试验和复核的需要。
5.采集有冷却器的水样时,应调节冷却水的取样阀门。使水样流量控制在500mL/min~700mL/min,并保持流速稳定,同时调节冷却水量,保持水样温度在30℃-40℃。
6.测定某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳)时,应在现场取样测定,采样方法应按各分析方法中的规定进行。;(二)实验用水要求
实验室在配制药品和洗涤玻璃仪器时均应使用纯水。
实验室用纯水共分为三个级别:
一级水电导率(25℃)应≤0.01mS/cm、
二级水电导率(25℃)应≤0.10mS/cm、
三级水电导率(25℃)应≤0.50mS/cm。;1.蒸馏水
将自来水经过蒸馏器蒸馏冷凝就可以制得一次蒸馏水,可用来洗涤要求不十分严格的仪器和配制一般实验用溶液。
对于要求较高的实验来说可进行二次蒸馏或三次蒸馏。
有时按照分析实验的要求,还需制取不含CO2的蒸馏水、不含有机物的蒸馏水、不含氧的蒸馏水等。
2.去离子水
用离子交换法将水中所含的阴阳离子去除后得到的纯水称为“去离子水”。
这种水纯度较高,但含有有机物和一些非离子性杂质。;(三)常用试剂的性质和等级
根据锅炉水质分析的需要,既要保证分析结果的准确性又避免造成不必要的浪费,就要选择适当级别的试剂;
试剂质量选择过高,会造成浪费,而选择过低,又会影响分析结果的准确性。
化学试剂的等级是根据试剂的不同纯度来划分的,使用哪种纯度的试剂,需要有相应的纯水和容器与之配合才能发挥试剂纯度的作用,达到实验精度的要求。;我国的化学试剂,有着统一规定的质量要求。等级与标志见下表:;化学试剂的保管与贮存
化学试剂贮存与保管不当,就会变质,给实验造成误差,甚至导致实验失败。因此严格地保管好试剂,对于获得可靠的实验数据有着非常重要的意义。
许多因素都会影响试剂的贮存,如温度、湿度、光线、空气等等。
因此,要有专门的试剂柜来存放试剂,要保持室内一定的温度和湿度,且通风良好,有些怕见光的试剂须避光保存。
化学试剂中,很多都是易燃易爆有腐蚀性的,在贮存和保管中一定要注意安全,防止发生事故。
要了解各种试剂的性质,做到专人保管,分类存放。如易受光分解的物质应避光保存,且应贮存在棕色瓶内;易挥发的试剂应与其它试剂分开存放,防止有的试剂潮解、变质、燃烧、爆炸,剧毒药品更要严格保管。;(四)常用仪器设备和仪表
锅炉水质分析实验室一般应配备的仪器有:分析天平、pH计、分光光度计、电导仪、浊度计、测氧仪、PNa计、高温炉、烤箱、水浴锅、电炉、电热板、计算器等,以供水质分析之需要。;1.玻璃器皿;;三、常用的分析方法;按照分析时所用的方法及原理不同,定量分析可分类如下:;(一)硬度的测定(络合滴定法)
1. 测定原理
在pH=10.0±0.1的溶液中,以铬黑T作指示剂与水样中Ca2+、Mg2+生成酒红色络合物。用EDTA标准溶液滴定,EDTA可与Ca2+、Mg2+生成更稳定的无色络合物。当滴定到终点时,溶液刚好显纯蓝色(铬黑T指示剂本身的颜色)。根据EDTA所消耗的体积,计算出水样的硬度。;2. 试剂及配制
(1)配制: C(EDTA)=0.0200mol/L EDTA标准溶液 称取4g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL纯水中,摇匀。C(EDTA)=0.1000mol/L EDTA标准溶液 称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL纯水中,摇匀。
(2)标定 称取800℃灼烧到恒重的基准氧化锌2g(称准至0.0002g),用少许水润湿,加(1+1)盐酸溶液溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取20.00mL氧化锌标准溶液,加80mL水,用10%氨水中和至pH至7~8,加5mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,同时做空白试验。;3. 测定方法一
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