废水中的19种磺胺类抗生素.PDF

： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１８０６０１２ 犼狔 　 超高效液相色谱 三重四极杆质谱法测定地表水和  废水中的 种磺胺类抗生素 １９  郑 璇，张晓岭 ，邹家素，孙 静 　 　 （重庆市生态环境监测中心，有机污染物环境化学行为与生态毒理重庆市重点试验室，重庆 ４０１１４７） 摘 要：样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快进行前处理，于 保存不超过 。 ４℃ ７ｄ 　 水样经 滤膜过滤，移取 ，加入 的 ，用 · －１ 溶液调节样 ０．４５ ｍ １Ｌ １ ＮａＥＤＴＡ ０．１ｍｏｌ Ｌ ＮａＯＨ μ ｇ ２ 品溶液的 至 ，采用 固相萃取柱对待测物进行富集萃取，用 水洗涤小 ｐＨ ６．０ ＯＡＳＩＳＨＬＢ １０ｍＬ 柱，真空干燥１０ｍｉｎ，再用１０ｍＬ甲醇洗脱待测物，收集洗脱液，氮吹浓缩至干，用初始流动相定容 －１ 至 ，加入 · 的内标混合溶液 ，过 亲水性聚丙烯滤膜后，采用 １ｍＬ １．００ｍ Ｌ ５０ Ｌ ０．２０ ｍ ｇ μ μ 色谱柱（ ， ）分离待测物，以 （体积分数）甲酸 ＨＹＰＥＲＳＩＬＧＯＬＤＣ １００ｍｍ×２．１ｍｍ １．９ ｍ ０．０５％ １８ μ 溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。 种磺 １９ －１ －１ 胺类抗生素的线性范围均为 · ，检出限（ ）在 · 之间。加标 ２．０ １００ Ｌ ３．１４３狊 ０．６ ２．０ｎ Ｌ ～ μｇ ～ ｇ 回收率为７７．６％ １３４％，测定值的相对标准偏差为１．９％ １１％。方法应用于测定地表水和养殖 ～ ～ －１ 企业废水中