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大黄利胆片 Dahuang Lidan Pian 【处方】 大黄100g 手参100g 余甘子100g 【制法】 以上三味，取手参粉碎成细粉，备用。大黄、余甘子粉碎成粗粉， 用60%乙醇加热回流提取三次，第一次2 小时，第二次1 小时，第三次0.5 小时， 滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31~1.35 （60℃）的稠膏， 加入上述细粉，干燥，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，用60%乙醇适量，制 粒，干燥，整粒，压制成1000 片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气微，味苦、涩。 【鉴别】 （1）取本品，除去包衣，研细，置显微镜下观察：草酸钙针晶 束散在或存在于黏液细胞中，针晶长8~65μm （手参）。 （2 ）取本品，除去包衣，研细，取1g，加甲醇15ml，超声处理30 分钟， 滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水 10ml 使溶解，再加盐酸 1ml，置水浴中加 热30 分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2 次，每次20ml ，合并乙醚液，挥干， 残渣加三氯甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制 成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述三 种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，以 石油醚（30～60℃）- 甲酸乙酯- 甲酸 （15：5 ：1）的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，在紫外光（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。 （3 ）取本品，除去包衣，研细，取3g，加70 ％乙醇30ml，超声处理30 分 钟，滤过，滤液浓缩至约 3ml，加水 5ml 使溶解，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml ，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另 取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各2μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-丙酮- 甲酸（7 ：2 ：1）为展开剂， 展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版通则0101 ）。 【含量测定】 大黄 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512 ） 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.1%磷酸溶液（82：18）为流动相；检测波长为254nm 。理论板数按大黄素峰 计算应不低于3000 。 对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、 大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml 含芦 荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg 的溶液；分别精 密量取上述对照品溶液各2ml ，混匀，即得（每 1ml 中含芦荟大黄素、大黄酸、 大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约0.7g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml ，称定重量，加热回流 1 小时，放 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5ml， 置烧瓶中，挥去溶剂，加 8%盐酸溶液 10ml，超声处理 2 分钟，再加三氯甲烷 10ml，加热回流1 小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入 分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取三次，每次 10ml，合并 三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至 10ml 量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品每片含大黄以芦