复方丹参丸FufangDanshenWan.PDF

复方丹参丸 Fufang Danshen Wan 【处方】 丹参1350g 三七423g 冰片24g 【制法】 以上三味，丹参加乙醇加热回流 1.5 小时，提取液滤过，滤液回 收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50 ％乙醇加热回流1.5 小时，提取液滤过， 滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2 小时，煎液滤过，滤液浓缩 至适量，与上述浓缩液合并，浓缩至稠膏状；或浓缩至相对密度为 1.14 （60℃） 的清膏，干燥，制成浸膏粉。三七粉碎成细粉，与上述丹参稠膏拌匀，干燥，粉 碎成细粉；或与丹参浸膏粉混匀。冰片研细，与以上细粉及适量辅料混匀，泛丸 或制丸，低温干燥，包薄膜衣或活性炭衣等，制成 1000g ﹝规格（1）﹞或与上 述细粉混匀，制丸，低温干燥，包薄膜衣，制成700g ﹝规格（2 ）﹞，即得。 【性状】本品为包衣的浓缩水丸，除去包衣后显棕黄色至棕褐色，气芳香， 味微苦。 【鉴别】 （1）.取本品1g，研细，加乙醚15ml，超声处理5 分钟，滤过， 滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮IIA 对照 品和冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502 ）试验，吸取供试品溶液2～4μl，对照品溶液2μl，分 别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出， 晾干。供试品色谱中，在与丹参酮IIA 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点；喷以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中， 在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2 ）取本品0.5g，研细，加水饱和的正丁醇25ml ，超声处理20 分钟，滤 过，滤液用氨试液洗涤2 次，每次20ml ，弃去氨液层，正丁醇液回收溶剂至干， 残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加甲醇5ml， 超声处理15 分钟，上清液作为对照药材溶液。再取三七皂苷R1 对照品，人参皂 苷Rb1 对照品，人参皂苷Rg1 对照品及人参皂苷Re 对照品，分别加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502 ）试验，吸 取上述六种溶液各 2μl，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷-无水 乙醇-水（70 ：45 ：6.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 在 105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm ）下检视。供试 品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或 荧光斑点。 【检查】 粒度 取本品﹝规格（2 ）﹞35 克，称定重量，照粒度检查法（通 则0982 ）检查，不能通过24 目筛与能通过 10 目筛的重量之和不得过供试量的 8%，且不得有能通过24 目筛者。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108 ）。 【含量测定】 丹参酮IIA 照高效液相色谱法（通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -水（73 ：27 ）为流动相；检测波长为270nm 。理论板数按丹参酮IIA 峰计算应不 低于2000 。 对照品溶液的制备 取丹参酮IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中， 加甲醇制成每1ml 含20μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞棕色 瓶中，精密加入甲醇25ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率250W ，频率33kHz ） 15 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品每1g 含丹参以丹参酮II （C H O ）计，不得少于0.60mg ﹝规格（1）﹞ A 19 18 3 或0.86mg ﹝规格（2 ）﹞。 丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512 ）测定。 色谱条件