第六章化工生产分析.pptVIP

　　取另一支毛细管，按上述方法装填好试样，待水域冷却到粗熔点以下20℃时，放入测定装置中；加热升温，使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃，当试样出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为终熔温度。 　　根据下式对熔点进行校正： 　　　T ＝ T1+ ΔT1 + ΔT2 式中，T：试样准确熔点；T1：熔点的测定值；ΔT1：温度计示值校正值，可从温度计校正曲线上查得；ΔT2：温度计水银柱外露段校正值。 h：内标式温度计水银柱外露段高度，以温度为单位计量。T2：辅助温度计的读数。 8.3 沸点和沸程的测定 　　当液体受热后温度升高，它的蒸气压也随之上升，当液体的蒸气压与大气压相等时，称为沸腾；沸点是在标准状态下，液体沸腾时的温度；沸程是挥发性液体样品在标准规定下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度(初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度(终馏点)之间的温度间隔。 　　沸点与分子结构的关系：直链异构体比有侧链的异构体的沸点高；侧链越多，沸点越低；伯异构体沸点最高，仲异构体次之，叔异构体最低；顺式异构体沸点比反式高；有共轭双键的化合物有较高的沸点；卤代烃、醇、醛、酮、酸的沸点比相应的烃高；相对分子量增大，沸点增高，但递增值逐渐减小。 　　沸点的测定： 　　在标准状况下，液体的沸腾温度即为该液体的沸点。当液体温度升高时，其蒸气压上升，当蒸气压与大气压力相等时，开始沸腾，温度不再上升，此时温度即为沸点。实际测定时，需对测定数据进行大气压的校正。 　　首先安装沸点测定装置，温度计下端水银球泡应距管内样品液面20mm，烧瓶中加入约为其体积1/2的恒温浴液。量取适量试样注入试管中，缓慢加热，当温度上升到某一数值并在相当时间内保持不变时，记录此时的温度计读数，此温度即为试样的沸点。同时记录辅助温度计读数和记录室温及大气压。 式中，p：经校正后的气压，×100Pa；pt：室温时的气压，×100Pa；Δp1：气压计读数校正值(查表获得)，×100Pa； Δp2：纬度校正值(查表获得)，×100Pa。 　　气压对沸点（沸程）的校正： 　　气压计读数校正： ΔTp：沸点(沸程)随气压的变化值；Cv：沸点(沸程)）随气压的校正值(查表获得)；p：经校正的气压值。 温度计水银柱外露段的校正： 校正后的沸点(沸程)： T1：试样沸点（沸程）的测定值； T2：辅助温度计读数； ΔT1：温度计示值得校正值； ΔT2：温度计水银柱外露段校正值； ΔTp：沸点(沸程)随气压的变化值。 8.4 折射率的测定 　　折射率是指光线在空气中传播的速度与在其他介质中传播速度的比值。折射率的数值可作为液体纯度的标志。 　　折射率的测定常用阿贝折射仪。折射仪的基本原理即为折射定律： 　　　　n1sinα1=n2sinα2 　　n1、n2为交界面的两侧的两种介质的折射率，α1为入射角， α2为折射角。若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射角达到90°，此时的入射角称为临界角，阿贝折射仪测定折射率即基于测定临界角的原理。 ??????? 测定透明液体：将被测液体滴加在折射棱镜表面，盖上进光棱镜，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，旋转手轮使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。 　　测定透明固体：被测物体上需有一个平整的抛光面。在折射棱镜的抛光面加1~2滴比被测物体折射率高的透明液体，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，操作方法如前所述。 　　注意：测定前必须用蒸流水来校对读数，蒸流水在一定温度(20℃)和一定光源(钠光5893?)，它的折射率为定值(1.3330)。任何物质的折射率都与温度有关，一般在室温下进行。 8.5 水分的测定 　　化工产品中水分是产品的重要指标之一。水分的测定方法可以用烘干法、卡尔?费休法、共沸蒸馏法和气相色谱法(GDX-101/250~180填充柱，TCD检测器)等。 8.6 色度的测定 　　铂钴比色法：用氯铂酸钾和氯化钴配制铂-钴标准溶液，同时规定每升液体中含1mg铂时所具有的颜色作为1个色度单位(黑曾单位)，称为1度，用目视比色测定。铂钴比色法适用于澄清、透明、浅色的液体。 　　加德纳比色法可用于固体和液体的色度测定。固体标准系列由有商品化标准玻片；液体标准系列由氯铂酸钾、氯化钴和氯化铁的盐酸溶液配制，也可以用重铬酸钾的硫酸溶液配制。 m M V V c 2000 ) CO (Na ) ( ) CO Na ( 3 2 0 3 2 × - = w 3.1.2　工业碳酸钠分析 3.1.2.1 总碱量的测定 　　总碱度是指碳酸钠和碳酸氢钠的合量。以溴甲酚绿-甲基红混合为指示剂，用盐酸标准溶液滴定