空气中苯系物测定方法验证.doc

方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 仪器设备：气相色谱仪 1 操作 分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。 试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 　 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R2 0.9997 由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 1 2 3 4 5 6 平均值 浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%） 加标回收实验 活性炭采样管 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 浓度 0 3.00 2.94 98.0 3.2 甲苯的准确度与精密度 甲苯标准曲线表 　 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70 校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X 相关系数R2 0.9978 由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 1 2 3 4 5 6 平均值 浓度（μg/ml） 3.14 3.25 3.10 3.06 3.06 3.24 3.14 标准偏差（S）：0.0854 ；相对标准偏差:2.720（%） 加标回收实验 活性炭采样管 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 浓度 0 3.00 2.94 98.0 3.3 乙苯的准确度与精密度 乙苯标准曲线表 　 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.28 4.81 7.13 10.39 12.66 校准方程y=bx+a Y=0.1786+0.3785X 相关系数R2 0.9970 由标准曲线得出：y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。 精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n 1 2 3 4 5 6 平均值 浓度（μg/ml） 3.21 3.25 3.15 3.06 3.05 3.25 3.16 标准偏差（S）：0.0904 ；相对标准偏差:2.861（%） 加标回收实验 活性炭采样管 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标后测定（mg/L） 加标回收率(%) 浓度 0 3.00 3.02 100.7 3.4