大气压光电离源-Agilent.PDF

大气压光电离源—液相色谱/飞行时间质谱的 确认法用于河水、废弃流出物和污水中的雌性 激素化合物的检测 应用摘要 环境分析 作者 的雌雄间性的变化。所以，需要一种具有灵敏度和选 择性高的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物 Neil Cullum Anglian Water Services 的检测。 Central Laboratory 三类化合物被确定为会导致内分泌干扰的化合物，即 Hutchingbrooke Business Park Huntington, Cambs PE29 6FL 天然产生的雌酮（E 1），雌二醇（E2 ），和第三类合 成雌激素——乙炔基雌二醇（EE2 ），它具有最高的 Paul Zavitsanos 内分泌干扰作用。它们的结果参见图 1。 Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA 摘要 性 能 改 进 的 大 气 压 光 电 离 — 液 相 色 谱 / 飞 行 时 间 质 谱 仪 （ ）用于河水，废弃流出物和污水中的雌性 APPI-LC/MS-TOF 激素化合物（雌酮、雌二醇和乙炔基雌二醇）的检测。这类化 合 物 会 导 致 雄 性 鱼 的 雌 雄 间 性 的 变 化 ， 甚 至 是 浓 度 低 至 0.1 ng/L 也会起作用。对包括样品制备，仪器条件的分析方 法经过了详细的讨论。河水和废弃流出物中雌激素的检测限 （ ）低于 ，相对标准偏差（ ）小于 ，回 LOD 0.1 ng/L RSD 15% 收率大于 90%。 引言 近几年来，雌性激素对水环境中影响越来越大，因为 图 1. 雌酮、雌二醇和乙炔基雌二醇的结构 这些化合物在浓度低至 . gn/L 时，都会导致雄性鱼 0 1 按照传统的分析方法，这些化合物都是在与如七氟丁 第二步是用正相色谱梯度洗脱 ，然后自动收集相应的 酸酐，五氟丙酸及许多硅烷化试剂衍生化之后，用 馏分。制备液相采用 Agilent 1100 制备液相系统，包 GC/MS 或 GC/MS/MS 检测的。这种方法样品前处理 括二元泵 、控温多孔板自动进样器 、柱温箱 、可变波 非常复杂，增加了样品制备的时间。 长检测器和控温馏分收集器 。 使用液质联用技术分析雌激素，是不需要衍生化的。 第三步是采用体积排阻色谱（SEC ），然后 自动收集 然而，单四极杆液质技术在分析复杂基体样品中如此 相应的馏分。 低含量的雌激素时，其选择性会有所限制。近来，飞 行时间质谱（TOF ）技术的发展大大提高了 TOF 的 样品保护 质量分辨率，一般在 250–300 amu 范围内，可以达到 本应用文献 中的样品保护方法是在 1 升样品中加入 . amu 的精确度。这个范围适用于雌激素而且分辨 0 04 . 克硝酸铜和 毫升浓盐酸。样品