吹扫捕集二次冷阱气相色谱鄄质谱联用测定地下水中的氟利昂-分析化学.PDF

第41卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第4期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013年4月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 598~601 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20883 吹扫捕集二次冷阱气相色谱鄄质谱联用测定地下水中的氟利昂 1 *1 2 张江义摇 李国敏 摇 郭伟 1(中国科学院地质与地球物理研究所,中国科学院工程地质力学重点实验室,北京 100029) 2(生物地质与环境地质国家重点实验,环境学院,中国地质大学(武汉),武汉430074) 摘摇 要摇 建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱鄄质谱( GC鄄MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC鄄 11),二氯二氟甲烷(CFC鄄12),1,1,2鄄三氯三氟乙烷(CFC鄄113))的方法。 地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解 析,二次冷阱富集后再热解析后进入 GC鄄MS分析。 结果表明,本方法测定 CFC鄄11,CFC鄄12 和CFC鄄113 的线 -14 -12 -14 -12 -17 -14 性范围分别是9.0伊10 ~3.0伊10 mol/ L,4.0伊10 ~3.0伊10 mol/ L和4.0伊10 ~4.0伊10 mol/ L,相关 -14 -14 -18 系数大于0.99,检出限分别为4.4伊10 mol/ L,1.6伊10 mol/ L 和5.36伊10 mol/ L,样品加标回收率为 95.4% ~102.0%。 本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。 关键词摇 氟利昂;地下水;气相色谱鄄质谱联用仪;吹扫捕集 1摇 引摇 言 现代大气降水中都溶解有一定数量的氟利昂(CFCs),接受现代补给的地下水中也存在可检测到的 [1] CFCs。 20世纪70年代末,Thompson等 开始利用CFCs作为示踪剂研究地下水。 通过测试地下水中 CFCs浓度,将其与历史时期大气CFCs浓度对比可以获得地下水年龄参数,确定地下水系统中近50 年 以来的新水,识别出地下水系统发生的混合,提供现代水补给的径流方向和路径数据,同时也是研究地 表水和地下水相互关系的有效方法[2~6]。 另外,根据地下水中CFCs 的含量,可以示踪地下水的污染状 [7,8] [9,10] 况 。 2001年,秦大军等 将CFCs示踪技术和设备引入我国,目前国内地下水中CFCs 的测试也以 该实验室为主,分析流程为:水样经吹扫捕集热解析进入气相色谱分离后,电子俘获检测器(ECD)检 测。 该方法能很好地测定地下水中的CFCs,但该前处理设备在国内尚未普及;另外,ECD对于色谱柱分 离不完全的CFCs难于准确测定,而基于质荷比(m/z)检测的质谱检测器不受此限制。 本研究采用商品化的吹扫捕集二次冷阱富集系统,结合高选择性的气相色谱/质谱联用仪(GC鄄 MS)进行检测,实现了地下水中痕量CFCs 的分离、富集和检测。 根据实际样品测定结果可以计算地下 水表观年龄,为进一步合理开发利用地下水资源奠定基础。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 7890A鄄5975C气相色谱/ 质谱联用仪(美国Agilent公司);Stratum PTC 吹扫捕集浓缩仪(美国Tele鄄 dyne Tekmar公司),VOCARB3000捕集阱。 25 mL带有Luhi鄄Lock端口的密封性注射器(澳大